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By Donovan Swift
Jan 29, 2026
Las sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas (per- and polyfluoroalkyl substances, PFAS) han estado en los titulares últimamente, ya que se han encontrado en nuestras vías navegables y en otros lugares, pero se sabe poco sobre los efectos a largo plazo para la salud que tiene la exposición a las PFAS. Es por eso que la mitigación es clave, por lo que ASTM está desarrollando formas de analizar los niveles en nuestras aguas y en otros lugares para ayudar a mitigar la exposición a las PFAS. Hablé con William Lipps, expresidente y actual vicepresidente del Comité sobre Agua (D19) sobre cómo los estándares actuales, recientes y en desarrollo ayudan para abordar este problema.
Las PFAS se monitorearon por primera vez en todo el país en virtud de la Regla 3 de Monitoreo de contaminantes no regulados (Unregulated Contaminants Monitoring Rule 3, UCMR 3) de la Agencia de Protección Ambiental (Environmental Protection Agency, EPA) de los EE. UU. Durante este monitoreo, la EPA estableció el límite mínimo de notificación requerido en un rango de 10 a 90 ng/L. Solo se monitorearon seis PFAS. Tenga en cuenta que la UCMR está diseñada para detectar posibles contaminantes, por lo que ya había algunos datos que indicaban la presencia de PFAS en los suministros de agua potable, pero no se disponía de datos nacionales sobre su presencia.1
Una vez que llegaron los datos de PFAS de la UCMR 3, Andy Eaton, de Eurofins Eaton Analytical, analizó sus datos por debajo del límite de notificación solicitado por la EPA para la UCMR 3 y descubrió que las PFAS estaban más extendidas de lo que sugerían los datos de la UCMR 3.2
Luego, las organizaciones como el Grupo de Trabajo Ambiental (Environmental Work Group), se dieron cuenta y comenzaron a publicar estudios que mostraban una contaminación generalizada por PFAS en concentraciones más bajas.3
Debido al "alcance" de grupos como este, los principales medios de comunicación se dieron cuenta y comenzaron a publicar que millones de estadounidenses están expuestos a las PFAS.
El método de ensayo estándar para la determinación de sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas (PFAS) en matrices acuosas mediante cosolvatación seguida de cromatografía líquida y espectrometría de masas en tándem (LC/MS/MS) (D842) se desarrolló originalmente alrededor de 2015 como método de ensayo estándar para la determinación de sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas en agua, lodos, afluentes, efluentes y aguas residuales mediante cromatografía líquida y espectrometría de masas en tándem (LC/MS/MS) (D7979). Posteriormente, el Comité sobre Agua (D19) amplió la lista de analitos del D7979 a 44 compuestos de PFAS y en lugar de actualizar el D7979, desarrolló y validó un método completamente nuevo. Sin embargo, desde el punto de vista operativo, los métodos son los mismos.
Cuando desarrollamos los métodos, nuestro objetivo era extraer fácilmente las muestras contaminadas, como aguas residuales, que son problemáticas durante las extracciones más convencionales, como la extracción en fase sólida (solid phase extraction, SPE) utilizada en los métodos de la EPA. En su lugar, recolectamos una muestra de 5 mL y en el laboratorio, agregamos un isótopo etiquetado, para usar como sustitutos o estándares internos, y luego agregamos 5 mL de metanol. Los experimentos realizados durante la optimización de D7979 demostraron que la proporción 1:1 de metanol a muestra funcionó mejor para mantener todas las PFAS en la solución. Una vez mezclada la muestra con el metanol, se mezcla y se filtra (algunos laboratorios centrifugan). Esta premezcla, denominada cosolvatación, con metanol nos permite filtrar la muestra y no perder nada de PFAS. Además, dado que el método añade el metanol a la muestra de 5 mL del vial de recogida, no se pierde ninguna PFAS por transferencia. Al realizar la cosolvatación en lugar de la SPE, el método obtiene una recuperación cercana al 100 % en todos los compuestos en matrices muy complejas sin requerir una corrección de recuperación.
El método está diseñado para muestras que pueden contener niveles altos de PFAS. Actualmente, lo hemos validado con un límite de notificación inferior de 10 ng/L. Creemos que este límite inferior es suficiente para las muestras de aguas residuales, en particular para las muestras de biosólidos líquidos y de pretratamiento, o para las muestras muy contaminadas. Sin embargo, con instrumentos sensibles y matrices limpias, el método es capaz de medir con precisión las PFAS por debajo de 2 ng/L.
En D19, nos esforzamos por desarrollar nuevos métodos que reduzcan el uso de solventes y consumibles y, por lo tanto, disminuyan la generación de residuos. Además, al disminuir el volumen de la muestra, reducimos los costos de envío. Por ejemplo, tomamos muestras de 5 mL, mientras que el método correspondiente de EPA toma muestras de 500 mL. Por lo tanto, contamos con un método altamente exacto y preciso, como lo demuestra el estudio interlaboratorios (interlaboratory study, ILS), para el análisis de PFAS, tanto en muestras limpias como altamente contaminadas, que solo requiere una preparación mínima de las muestras sin necesidad de equipos ni consumibles costosos. El método genera un desperdicio mínimo y minimiza los costos de envío.
El elemento de trabajo (WK88987) es un método propuesto para PFAS de cadena más corta que no están incluidas en el D8421 ni en ninguno de los métodos de la EPA. Sabemos que los laboratorios están analizando estos compuestos, como el ácido trifluoroacético (trifluoroacetic acid, TFA); sin embargo, no existen métodos estandarizados. A diferencia del D8421, este método utiliza una extracción de SPE de pequeño volumen para separar las PFAS de las posibles interferencias. Tenemos la intención de realizar un estudio interlaboratorios sobre este método y esperamos su adopción a nivel mundial.
Estamos en las etapas de planificación de un ILS adicional para el D8421 sobre biosólidos líquidos. Sabemos que el método funciona y tenemos datos de dos laboratorios sobre las mismas muestras. Además, en el Comité sobre Gestión de Residuos (D34) tenemos un método para PFAS (D8535) en muestras de suelo y sólidos que es muy similar al D8421. El método detecta con precisión las PFAS en concentraciones más bajas que el método de la EPA, con una extracción mucho más rápida y que requiere menos mano de obra.
En el Comité sobre Productos de consumo (F15) estamos desarrollando un método para PFAS en productos de consumo que se basa en el método D8535. Otros enfoques que se necesitan y deben estandarizarse son el análisis de alta resolución para ayudar a encontrar y detectar PFAS como un grupo y no como componentes individuales; la estandarización de ensayos como los de precursores oxidables o de flúor orgánico extraíble; y la medición de PFAS que no son fácilmente compatibles con la cromatografía de líquidos y la espectrometría de masas (LC-MS/MS), pero que pueden analizarse mediante métodos de cromatografía de gases y espectrometría de masas (gas chromatography–mass spectrometry, GCMS).
Me uní a ASTM en 1986, cuando trabajaba en un laboratorio creado por mi padre en 1954. Él trabajó en varios métodos de ASTM, incluido el método de prueba estándar para la determinación del fluoruro de calcio en la fluorita mediante titrimetría complexométrica (E815). La mayor parte de mi participación en ASTM en ese momento fue en el Comité sobre Química analítica de metales, minerales y materiales relacionados (E01) e implicó votar sobre los métodos o participar en algunos estudios interlaboratorios. (En aquel entonces, todo se enviaba por correo postal). La participación era más difícil para mí entonces porque era más necesario viajar a las reuniones. Pude ingresar en el Comité sobre Agua (D19) después de vender el laboratorio de mi padre y trabajar para un laboratorio comercial en Wyoming. Una vez más, mi participación en ASTM consistió principalmente en votar y tal vez en un ILS.
En 2004, empecé a trabajar para OI Analytical. Esta empresa fabricaba analizadores de inyección segmentada y de flujo y tenía una tecnología única y muy eficaz para analizar el cianuro. Uno de los métodos había obtenido la aprobación de la EPA mediante el proceso de ATP antes de que yo empezara en OI, pero nadie más lo entendió y el producto no avanzó. Además, la técnica podría usarse para otras formas de cianuro, pero no había métodos publicados. Como las empresas de instrumentos permiten que uno viaje, pude asistir a las reuniones de ASTM y empecé a involucrarme mucho en ASTM. Con un pequeño grupo de personas, durante aproximadamente siete años, desarrollamos y perfeccionamos los métodos de cianuro, una práctica de muestreo y conservación y varias guías. También utilizamos los mismos métodos y los publicamos en la Organización Internacional de Normalización (International Organization for Standardization, ISO) mediante el Grupo de Asesoramiento Técnico de ASTM TC147 sobre Calidad del agua. En una de las reuniones, Alyson Fick, la gerente de personal del D19 en ese momento, sugirió que me postulara para un puesto de funcionario en el D19. Esta elección me involucró en el nivel de comité, algo que he disfrutado inmensamente.
La participación en ASTM y la redacción de los métodos actuales nos permiten conocer y relacionarnos con otros expertos de la industria. He podido colaborar con personas que de otro modo nunca habría conocido. Puedo trabajar con la competencia de una manera no competitiva, porque el objetivo final son métodos estandarizados que funcionen para todos nosotros. Gracias a ASTM, me uní a ISO y también he podido conocer y colaborar con personas de otros países.
Referencias
1. S. Faber. "Durante más de 20 años, la EPA no ha regulado las 'sustancias químicas permanentes'". 9 de enero de 2020.
2. A. Eaton. "Un examen más detallado de un subconjunto de datos de PFAS de UCMR 3 demuestra una incidencia más amplia".
3. S. Evans y otros. "La contaminación del agua potable por PFAS es mucho más prevalente de lo que se informó anteriormente". 23 de enero de 2020.
Donovan Swift es el editor jefe de Standardization News.William Lipps es director general de Desarrollo empresarial gubernamental y regulatorio en Shimadzu Scientific Instruments. Su función principal es desarrollar y publicar nuevos procedimientos de prueba alternativos en la EPA y estándares internacionales en organismos normativos de consenso voluntario, como ISO, ASTM, AOAC y Standard Methods. Lipps fue presidente y es actualmente vicepresidente del Comité sobre Agua (D19), y secretario de membresía del Comité sobre Gestión de residuos (D34). Forma parte del Consejo Editorial Conjunto (Joint Editorial Board, JEB) de Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, es miembro del Consejo Oficial de Métodos (Official Methods Board) de la Asociación de Colaboración Analítica Oficial (Association of Official Analytical Chemists, AOAC) y es delegado de ANSI en ISO TC147.Lipps ha desarrollado o supervisado el desarrollo de múltiples métodos nuevos o revisados en el agua, el suelo, los alimentos y los minerales industriales, con nueve métodos promulgados o pendientes de promulgación.
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