Dec 23, 2020

Incertidumbre en los métodos de prueba ASTM e ISO/IEC 17025

Verificación y validez

Por Neil Ullman

¿Cómo afectarán los cambios en ISO/IEC 17025 la manera en se trata la incertidumbre en ASTM?

A finales de 2017, se adoptó una nueva versión de ISO/IEC 17025, requisitos generales para la competencia de los laboratorios de prueba y calibración (se publicó una versión anterior en 2005). La organización del estándar ha sido revisada y se han incorporado algunos temas y enfoques nuevos. Aunque el enfoque principal parece seguir los principios fundamentales de las versiones anteriores, existen cambios que pueden ser relevantes para los redactores y usuarios de los estándares ASTM.

Una parte nueva e importante del estándar aborda la verificación: "aportación de evidencia objetiva de que un artículo determinado cumple los requisitos especificados". Parte de esto es la "confirmación de que se puede cumplir una 'incertidumbre objetivo de la medición'".

Esta adición abre la posibilidad de que una especificación estándar de ASTM International pueda proporcionar una incertidumbre objetivo. Por lo tanto, puede haber un importante reparto de responsabilidades entre los redactores de especificaciones y los desarrolladores de métodos de pruebas para que los enfoques apropiados cumplan con una incertidumbre prevista. Por supuesto, esto también genera una gran inquietud acerca de la comprensión de la naturaleza de la variación que es inherente tanto al proceso de medición como a los materiales que se evalúan, especialmente con respecto a los roles del consumidor y de la comunidad normativa.

En ISO/IEC 17025:2005 no hubo discusión sobre la verificación. Hubo una extensa sección sobre la validación de métodos, especialmente para aquellos que no son estándar, desarrollados en laboratorio o que están fuera del alcance normal. Ahora, con las definiciones de verificación y validación en el Vocabulario Internacional de Metrología (VIM - International Vocabulary of Metrology, 3ª edición), el énfasis se ha desplazado a la verificación, considerándose la validación como un caso especial de verificación.

También vemos el término "validez" y una sección completa sobre "asegurar la validez de los resultados". El término mismo no está definido. La principal forma en que se requiere validez es que debe existir un procedimiento para monitorear la calidad de la prueba y los resultados de la medición.

El término clave aquí es el monitoreo. Esto presenta muy claramente la necesidad de prestar atención en el laboratorio al control de calidad de los procedimientos de pruebas. Un estándar importante de ASTM, la práctica para calcular y monitorear la incertidumbre de los resultados de las pruebas de un método de prueba utilizando técnicas de gráficos de control (E2554), proporciona un enfoque útil tanto para obtener una estimación de incertidumbre a través de resultados de pruebas reales como para proporcionar una capacidad continua de controlar la incertidumbre (cambio en la precisión o sesgo) a lo largo del tiempo. Esto utiliza la precisión intermedia a largo plazo dentro en el laboratorio como una estimación de la incertidumbre para el laboratorio. El desempeño del método de prueba también se puede monitorear utilizando la práctica para el uso de gráficos de control en el proceso decontrol estadístico (E2587).

ISO/IEC 17025 evolucionó a partir de una función primaria de evaluación de mediciones metrológicas: proporcionar un procedimiento para calibrar los instrumentos en un sistema trazable a un estándar de referencia nacional. La atención se centró en un pequeño conjunto de mediciones primarias: longitud, tiempo, masa, corriente eléctrica, temperatura, cantidad de sustancia e intensidad luminosa. La idea de la incertidumbre de medición surgió en este contexto, y se han realizado intentos para expandir esta noción a equipos y métodos de pruebas que no tienen estándares de referencia.

La última versión del estándar ha continuado con este esfuerzo y ha sugerido que en ciertas circunstancias se podría usar información de un estudio interlaboratorio presentado en un estándar publicado como un método de prueba de ASTM International para satisfacer los requisitos de presentación de cálculos de incertidumbre.

Entre las inquietudes con este enfoque se encuentra en primer lugar el hecho de que lo que se informa como repetibilidad, la estimación de variabilidad intralaboratorio de corto plazo, se promedia entre todos los laboratorios que participaron en el estudio. Algunos habrán tenido peores niveles de variación que otros y ningún laboratorio puede asumir que su desempeño será automáticamente como el de otros laboratorios. El segundo elemento informado, la reproducibilidad, es parcialmente el resultado de sesgos relativos entre los laboratorios participantes. Por estas razones, la Sección A22 de Forma y Estilo para los estándares de ASTM interpreta que la incertidumbre es exclusivamente responsabilidad de un laboratorio dado y que las estimaciones de un estudio interlaboratorios no necesariamente describen cómo se comportaría un método determinado en un laboratorio en particular.

Una manera de ver la diferencia en la asociación de incertidumbre entre mediciones metrológicas y pruebas es la forma en que se toma en cuenta la calibración. Para las mediciones metrológicas, la evaluación de la incertidumbre se aplica al instrumento a través del proceso de calibración que no necesariamente aborda la miríada de factores que pueden influir en la medición. Sin embargo, se espera que el laboratorio incorpore esas influencias posibles a través del desarrollo de un presupuesto de incertidumbre. En cierta medida, tales contribuciones a la incertidumbre pueden estimarse a través de mediciones reales. Para una discusión, vea, por ejemplo, la guía para informar la incertidumbre de los resultados de pruebas y el uso del término incertidumbre de medición en los métodos de prueba de ASTM (E2655).

La calibración que involucra un sistema trazable no se aplica a muchos métodos de prueba de ASTM, ya que muy rara vez hay verdaderos estándares de referencia. En la mayoría de las situaciones, el equipo no está "normalizado" y existe una comprensión teórica mínima del proceso del método de prueba real.

Quizás aún más importante es que los operadores y entornos individuales no integran formalmente el proceso. A pesar de que nos gustaría predecir y modelar la forma en que se lleva a cabo un método de prueba, la realidad es que es esencial reconocer que cada entorno de prueba debe desarrollar y controlar sus propias prácticas y utilizar los hechos así acumulados. La guía de procedimientos estadísticos para usar en el desarrollo y aplicación de métodos de prueba (E1488) hace énfasis en que "No es apropiado ni es responsabilidad del método de prueba proporcionar valores de incertidumbre que un usuario deba usar como su estimación de incertidumbre". Este argumento se reitera en la Sección A22 de Forma y Estilo.

Una serie reciente de estudios implicó un nuevo estándar para el uso de varios calibradores de Vernier para medir la anchura de los materiales en láminas. En un caso, varios operadores de la misma instalación tomaron una serie de mediciones en un conjunto fijo de materiales de diferentes tamaños, utilizando un solo conjunto de calibradores. Se revelaron diferencias significativas en los resultados por operador en todos los materiales e instrumentos. Otros experimentos con los mismos materiales involucraron múltiples sitios donde se usaron conjuntos de calibradores similares, y nuevamente las variaciones entre laboratorios y operadores fueron impredecibles. Además, algunos laboratorios tuvieron resultados sistemáticamente precisos y otros con muchas más variaciones.

Esto sucedió con instrumentos que deben calibrarse con materiales de referencia válidos, como bloques de calibración. ¿Qué sucede con los métodos de ASTM que abordan diversos tipos de materiales, como el asfalto, el aceite combustible, la pintura y el caucho, para los cuales es difícil encontrar materiales estándar uniformes y no cambiantes que luego se prueban con diferentes tipos o modelos del equipo?

ASTM recomienda que, cuando se realiza un estudio interlaboratorio (ILS, por sus siglas en inglés), se debe tomar en consideración el cumplimiento de la práctica para realizar un ILS con el fin de determinar la precisión de un método de prueba (E691). Este estándar estipula que la participación en un ILS debe incluir únicamente laboratorios "calificados" (ver Sección 9.3), lo que implica que los operadores están capacitados y familiarizados con el método de prueba. El requisito para el cálculo de incertidumbre de ISO/IEC 17025 es ahora permanente. Quizás una forma más de calificar a los laboratorios debería basarse en su capacidad para estimar su incertidumbre.

Una opción sería que los laboratorios participantes en ILS establezcan cálculos de incertidumbre antes de ejecutar cualquiera de las pruebas del ILS. Los cálculos de incertidumbre también podrían incorporarse en el estudio, y el informe final podría proporcionar información real sobre qué tan bien realizan los laboratorios sus análisis de incertidumbre. Esto también requeriría que los desarrolladores de métodos de pruebas primero brinden recomendaciones adecuadas para establecer una estimación de la incertidumbre y luego examinen qué tan bien se desempeñaron esas recomendaciones u otros métodos en las pruebas reales. Esto sería igualmente útil para cualquier propuesta de métodos de prueba nuevos o revisados a fin de incorporar dichos resultados en la presentación preliminar de estándares. Recientemente se ha establecido un nuevo subcomité de metrología (E11.50) que considerará el desarrollo de documentos de orientación adicionales.

Neil Ullman, consultor de Ullman Associates, Florham Park (Nueva Jersey), es un profesor retirado de matemáticas y tecnología mecánica del County College of Morris, y anterior director del comité de calidad y estadística (E11), del que actualmente es miembro vocal del subcomité ejecutivo y codirector del subcomité de metrología (E11.50). Es miembro asociado de ASTM International y de la Sociedad Estadounidense de la Calidad (American Society for Quality).