Una introducción a los materiales de referencia, los materiales de referencia certificados y los estándares pertinentes.

By POLONA CARSON

Aug 19, 2023

El uso de materiales de referencia en el laboratorio está muy difundido. El uso más frecuente de estos materiales es como muestras de control para la elaboración de gráficos de control, la corrección de derivas, la verificación de la calibración por una segunda fuente, la validación de métodos, la evaluación del sesgo del método y la incertidumbre de medida, el acondicionamiento de instrumentos y la demostración de la competencia del analista o del laboratorio. Muchos estándares de ASTM International proporcionan guías para el uso de materiales de referencia y materiales de referencia certificados o instrucciones para su preparación.

Las siguientes definiciones se proporcionan en los requisitos generales para la competencia de los productores de materiales de referencia (ISO 17034):

• Material de referencia (RM). Material, suficientemente homogéneo y estable con respecto a una o más propiedades especificadas, que se ha establecido como apto para su uso previsto en un proceso de medición.
• Material de referencia certificado (CRM). Material de referencia caracterizado por un procedimiento metrológicamente válido para una o más propiedades especificadas, acompañado de un certificado de material de referencia que proporciona el valor de la propiedad especificada, su incertidumbre asociada y una declaración de trazabilidad metrológica.
• Productor de materiales de referencia (RMP). Organismo (organización o empresa, pública o privada) que es plenamente responsable del planeamiento y la gestión del proyecto; de la asignación de los valores de propiedad y de las incertidumbres pertinentes, así como de la toma de decisiones al respecto; de la autorización de los valores de las propiedades; y de la emisión de un certificado de material de referencia u otras declaraciones para los materiales de referencia que produce.

El término material de referencia es un genérico para el material, con o sin un valor de referencia aceptado (ARV) asignado, que se utiliza en un laboratorio con un propósito específico. Estos materiales pueden producirse dentro de la misma empresa o en un laboratorio designado. Puede ser para uso interno, se puede distribuir de forma gratuita o estar disponible comercialmente. Los materiales de referencia de la más alta calidad son producidos por un productor de materiales de referencia o RMP que mantiene un sistema de calidad conforme a la norma ISO 17034 y demuestra su competencia técnica mediante una verificación formal e independiente realizada por un organismo de acreditación (AB) de su elección.

Los materiales de referencia que figuran en el alcance de la acreditación de un RMP emitido por su AB se denominan comúnmente materiales de referencia acreditados. Estos materiales son producidos por personal muy calificado, cumplen estándares de alta calidad con procesos de producción bien planificados y documentados, y están respaldados por pruebas objetivas en forma de registros técnicos y de calidad. Por lo tanto, el uso de RM acreditados da a los laboratorios confianza en la calidad, homogeneidad e idoneidad para el propósito del RM.

Los estándares publicados por ASTM contienen instrucciones para la producción de materiales de referencia, entre ellos la guía estándar para la producción, la realización de pruebas y la asignación de valor de materiales de referencia dentro de una misma empresa para metales, minerales y otros materiales relacionados (E2972) y la práctica estándar para la preparación, la realización de pruebas, la aceptación, la documentación y el uso de materiales de referencia para el caucho (D4678). Sin embargo, ASTM no es un organismo de acreditación y, por lo tanto, no otorga un reconocimiento formal de competencia técnica ni acreditación para estos materiales.

Un subconjunto de RM acreditados son los materiales de referencia certificados o CRM con una declaración de incertidumbre y trazabilidad metrológica de los valores de propiedad certificados. Preferiblemente, el valor certificado de la propiedad debe ser trazable al Sistema Internacional de Unidades (SI). Cuando esto no sea técnicamente posible, se aceptará la demostración de la trazabilidad metrológica a una referencia apropiada. La incertidumbre asignada al valor de propiedad está asociada a la producción de un CRM y necesita incluir como mínimo los siguientes componentes: caracterización del valor de propiedad, homogeneidad, estabilidad a largo plazo (vida útil), estabilidad en el transporte y estabilidad en el uso repetido, cuando corresponda.

Según la norma ISO 17034, los métodos estadísticos utilizados para la caracterización de un CRM, la asignación del valor de la propiedad y su incertidumbre deben ser apropiados para la aplicación. Adicionalmente, los RMP no pueden subcontratar la asignación o la autorización (aprobación) de los valores de propiedad y sus incertidumbres.

En la guía ISO 35, se proporciona orientación para la caracterización y evaluación de la homogeneidad y la estabilidad. El comité de calidad y estadística (E11) mantiene varios estándares que describen métodos estadísticos aplicables a la evaluación de los CRM, como:

• Práctica estándar para calcular el tamaño de la muestra para estimar, con una precisión especificada, el promedio de una característica de un lote o proceso (E122)
• Guía estándar para el diseño del muestreo (E1402)
• Práctica estándar para tratar las observaciones de valores atípicos (E178)
• Práctica estándar para el cálculo y el uso de estadísticas básicas (E2586)
• Práctica estándar para evaluar la equivalencia de dos procesos de prueba (E2935)
• Práctica estándar para el análisis de regresión con una sola variable de predicción (E3080)
• Guía estándar para la homogeneidad de las muestras y materiales de referencia utilizados en estudios interlaboratorios e intralaboratorios (E3264)

Aunque el RMP puede buscar el asesoramiento de un estadístico contratado, debe tener en nómina personal competente que pueda defender la metodología estadística aplicada y autorizar el valor de propiedad asignado y la incertidumbre. Cuando contrata a un consultor estadístico, el RMP debe asegurarse de que el consultor tenga conocimientos en todos los elementos de la Guía ISO 35, así como una comprensión de los procesos de laboratorio y producción utilizados por el RMP. Además de proporcionar asesoramiento sobre el uso de la metodología estadística para la asignación del valor de la propiedad y su incertidumbre, un estadístico también debe capacitar al personal del RMP para que pueda describir y defender de manera competente la práctica estadística implementada, además de revisar y autorizar el valor de la propiedad asignado y su incertidumbre.

Cuando se distribuyen a los usuarios, los RM acreditados van acompañados de documentación respaldada mediante un símbolo de acreditación (sello) con el número de certificado del alcance de la acreditación del RMP. En la tabla 1, se presenta una comparación de la información de una hoja de información del producto, un documento distribuido con RM acreditado y la información de un certificado de CRM.

Aunque tienen un costo elevado, los CRM se están convirtiendo en indispensables para garantizar la validez de los resultados de laboratorio, en especial, cuando la trazabilidad metrológica de los resultados es importante para los usuarios de los datos de medición. Por ejemplo, la calibración de instrumentos analíticos con los CRM establecerá la trazabilidad metrológica de las mediciones. Los valores de referencia aceptados o ARV y las incertidumbres conocidos aumentarán la confianza en la exactitud y la precisión de la calibración. El uso de RM para la confirmación inicial (segunda fuente) de la calibración o para materiales de control de calidad proporcionará confianza en la validez de los resultados de las mediciones.

La Dra. Polona Carson es especialista en gestión de la calidad en Neptune and Company, Inc. Polona Carson también es miembro activo del comité de calidad y estadística (E11) y miembro general del subcomité ejecutivo (E11.90).

El Dr. John Carson es estadístico senior de Neptune and Co. y coordinador de la columna Data Points. John Carson es miembro de los comités de calidad y estadísticas (E11), productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes (D02), calidad del aire (D22), evaluación medioambiental, gestión de riesgos y medidas correctivas (E50), y ropa y equipos de protección individual (F23).