En la última columna de Data Points, la doctora y estadística Polona Carson nos da una respuesta.

By POLONA CARSON

Sep 27, 2023

La participación en estudios comparativos interlaboratorios es de gran importancia para los laboratorios. Tanto los que están acreditados como muchos laboratorios que ofrecen pruebas dentro de un marco normativo tienen el requisito de demostrar su desempeño mediante la comparación de sus resultados con los de otros laboratorios. Los objetivos, los protocolos y los participantes en los estudios comparativos interlaboratorios varían, pero la meta general es la misma: comparar los resultados de los laboratorios participantes obtenidos en elementos de prueba idénticos o similares con criterios predeterminados siguiendo protocolos conocidos, distribución de muestras, información de los resultados de las mediciones, evaluación de los resultados de los participantes e información de los resultados.

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Los estudios interlaboratorios pueden organizarse en el marco de una organización de mayor tamaño (p. ej., un fabricante con múltiples laboratorios); en el marco de un grupo de laboratorios que prestan servicio al mismo proyecto para monitorear la comparabilidad de las instalaciones de pruebas internas y garantizar que se establecen resultados comparables; o por parte de un proveedor externo como servicio a los laboratorios que se inscriban para participar. Pasar por diferentes proveedores externos puede suponer dificultades, ya que estos programas difieren en sus objetivos y, en consecuencia, en la metodología utilizada para evaluar los resultados.

ASTM maneja dos programas de comparación interlaboratorios: el Programa de estudio interlaboratorios (ILS, por sus siglas en inglés) y el Programa de pruebas de competencia (PTP, por sus siglas en inglés). Ambos programas siguen protocolos bien definidos para la preparación y distribución de las muestras, la recolección de datos y el procesamiento estadístico de estos y la elaboración de informes. Sin embargo, la diferencia está en el objetivo de los programas.

La forma y el estilo de los estándares de ASTM requieren que todos los métodos publicados incluyan una declaración de precisión y sesgo. Esta declaración proporciona información sobre el desempeño de los métodos de ASTM mediante la evaluación de la repetibilidad, la reproducibilidad y el sesgo del método. El papel de ASTM en el ILS es el de apoyar a los comités técnicos de ASTM en el desarrollo de declaraciones de precisión y sesgo para los métodos de prueba de ASTM que ellos desarrollan y publican. Por lo tanto, la necesidad de un estudio es específica de cada método y la determina cada comité técnico de ASTM. Los protocolos para la preparación y la distribución de las muestras, y para las pruebas son elaborados por el comité técnico de ASTM que organiza un programa ILS. Los formularios de recolección de datos y el formato del informe final los proporciona el Programa de estudios interlaboratorios de ASTM. La participación de los laboratorios en el programa ILS es voluntaria y gratuita. Los datos se analizan conforme a los estándares de ASTM.

El estándar normativo para el análisis de los datos de los estudios ILS es la práctica estándar para realizar un estudio interlaboratorios con el fin de determinar la precisión de un método de prueba (E691), que fue desarrollado por el comité sobre calidad y estadísticas (E11). En este estándar, se proporcionan instrucciones generales para organizar un ILS, además de la metodología para el análisis estadístico de los datos. Muchos comités tienen sus propios estándares ILS que están basados en el E691, pero adaptados a las especificidades de los métodos de prueba en el marco de los sectores que cada comité representa. Debido a la naturaleza voluntaria de este programa, las dificultades son muchas, como asegurar una cantidad suficiente de laboratorios participantes y preparar y distribuir las muestras. Desde una perspectiva estadística, es posible que el desempeño de los laboratorios y el rendimiento del método no sean bien conocidos. De manera que los datos pueden tener una gran dispersión y la evaluación de los valores atípicos puede suponer un desafío. Aunque la comparación de laboratorios no es una de las metas de los ILS, el informe proporciona algunos datos sobre el desempeño de cada uno de los laboratorios participantes. ASTM tiene actualmente unos 250 programas ILS activos.

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Figura 1: Ejemplo de cuadro de evaluación de ILS

PTP es un proveedor acreditado de pruebas de competencia (PT) que mantiene un sistema de calidad que cumple con ISO/IEC 17043 y demuestra su competencia técnica mediante una verificación formal e independiente por parte de un organismo de acreditación, A2LA. Brindan programas de control de calidad de laboratorios externos de pago por servicio que ofrecen una evaluación independiente de los resultados de los laboratorios mediante la comparación entre laboratorios con los criterios preestablecidos que se definen en el diseño del esquema de pruebas de competencia. Los laboratorios participantes analizan las muestras mediante el método ASTM vigente y envían los resultados al PTP para su evaluación. El PTP analiza los datos enviados por los participantes siguiendo procedimientos bien definidos y emite varios informes en los que presenta los resultados codificados de los participantes para garantizar su anonimato. Todos los informes tienen por objeto evaluar el desempeño de los participantes:

• Tabla de resumen con los datos de todos los participantes.
• Gráfico en Z que presenta el desempeño histórico de un laboratorio.
• Gráficos QQ para presentar la asimetría de los datos para un analito.
• Cuando el mismo analito puede determinarse mediante múltiples métodos ASTM, comparación del método mediante el diagrama de cajas y bigotes.
• Informe empresarial para las empresas con varios laboratorios que proporcione una comparación de todos los laboratorios de dicha empresa con los de otros participantes.

Conforme a ISO/IEC 17025:2017, se requiere que los laboratorios acreditados demuestren su competencia mediante la comparación de resultados con otros laboratorios. Una forma preferida de demostrar la competencia es mediante la participación regular en un programa de PT ofrecido por un proveedor de pruebas de competencia acreditado por la norma ISO/IEC 17043. El PTP de ASTM es uno de esos programas y, actualmente, ofrece PT para métodos de prueba desarrollados por 13 comités de ASTM. Cuando no se dispone de un PT acreditado, los laboratorios acreditados pueden demostrar su competencia al participar en otras comparaciones interlaboratorios. Cuando está disponible, un ILS de ASTM es una buena opción. Se trata de un programa bien establecido y bien gestionado que evalúa los resultados conforme a un estándar de ASTM reconocido internacionalmente. Para demostrar su competencia ante un organismo de acreditación mediante un informe ILS, el laboratorio deberá obtener el código utilizado para anonimizar sus resultados.

¿Qué se puede hacer cuando no se dispone ni de TP ni de ILS? E11 ha desarrollado varios estándares que ayudan a diseñar y guiar la evaluación interna del rendimiento de los métodos de prueba para una organización o un solo laboratorio:

• Guía estándar para la evaluación de las prácticas de medición en laboratorio y el análisis estadístico de los datos resultantes (E1323).
• Práctica estándar para el análisis estadístico de programas de pruebas de competencia interlaboratorios de una y dos muestras (E2489).
• Práctica estándar para evaluar la equivalencia de dos procesos de prueba (E2935).
• Guía estándar para la homogeneidad de las muestras y materiales de referencia utilizados en estudios interlaboratorios e intralaboratorios (E3264).
• Práctica estándar para el uso de gráficos de control en el control estadístico de procesos (E2587).
• Práctica estándar para calcular y monitorear la incertidumbre de los resultados de las pruebas de un método de prueba mediante la implementación de técnicas de gráficos de control (E2554).
• Guía estándar para el análisis de sistemas de medición (MSA) (E2782).

Los laboratorios pueden demostrar su competencia por medio de uno de estos tres medios. La participación en un programa de PT acreditado es la mejor demostración de competencia. Si no está disponible, pueden utilizarse otros estudios de comparación interlaboratorios. EL ILS de ASTM es una muy buena opción. Cuando no se dispone de ninguno de ellos, un laboratorio puede organizar internamente un ILS o diseñar estudios especiales para demostrar el rendimiento de un método de prueba.

Polona Carson, doctora y magíster en administración de empresas, es especialista en gestión de la calidad en Neptune and Company, Inc. Además, es miembro activo del comité sobre calidad y estadísticas (E11) y miembro general del subcomité ejecutivo (E11.90).

EL Dr. John Carson es estadístico sénior de Neptune and Co. y coordinador de la columna Data Points. John Carson es miembro de los comités de calidad y estadísticas (E11), productos derivados del petróleo, combustibles líquidos y lubricantes (D02), calidad del aire (D22), evaluación medioambiental, gestión de riesgos y medidas correctivas (E50), y ropa y equipos de protección individual (F23).