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    ASTM E203 - 16

    Método de prueba estándar para determinación de agua mediante titulación volumétrica de Karl Fischer

    Active Standard ASTM E203 Developed by Subcommittee: D16.04

    Book of Standards Volume: 06.04


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    Significance and Use

    4.1 Las técnicas de titulación que utilizan reactivo de KF están entre las más ampliamente utilizadas para la determinación del contenido de agua.

    4.2 Si bien la titulación volumétrica de KF puede determinar niveles bajos de contenido de agua, en general está aceptado que las titulaciones culombimétricas de KF (consulte el Método de prueba E1064) son más precisas para la determinación de rutina de niveles muy bajos de contenido de agua. Como regla general, si las muestras contienen rutinariamente concentracionesde 500 mg/kg o menos, debe considerarse efectuar la técnica culombimétrica.

    4.3 Las aplicaciones pueden subdividirse en dos secciones: (1) compuestos orgánicos e inorgánicos, donde el agua puede determinarse directamente, y (2) compuestos, donde el agua no puede determinarse directamente, pero en los que las interferencias pueden eliminarse mediante reacciones químicas adecuadas o modificaciones del procedimiento. Un debate adicional sobre las interferencias se incluye en la Sección 5 y el Apéndice X2.

    4.4 El agua puede determinarse directamente en la presencia de los siguientes tipos de compuestos:

    NOTA 1: Algunos ácidos, como el fórmico, el acético y el adípico, se esterifican lentamente. Para una alta precisión con reactivos a base de piridina, utilice de 30 a 50 % de piridina en metanol como solvente. Cuando se utilicen reactivos libres de piridina, antes de la titulación,pueden agregarse a la muestra soluciones amortiguadoras disponibles comercialmente. Con el ácido fórmico, puede ser necesario utilizar soluciones tituladoras y solventes libres de metanol (1).

    NOTA 2: Algunos ejemplos de aldehídos estables son formaldehído, azúcares, cloral, etc. Los polímeros de formaldehído contienen agua como grupos de metilol. El agua combinada no se titula. La adición de una cantidad excesiva de NaOCH3 en metanol permite la liberación y titulación del agua combinada, después de la neutralización aproximada del exceso de base con ácido acético (consulte la Nota 9).

    NOTA 3: Las aminas débiles son consideradas aquellas con un valor de Kb <2,4 × 10–5.

    NOTA 4: Algunos ejemplos de cetonas estables son diisopropil cetona, alcanfor, benzofenona, bencilo, dibenzolacetona, etc.

    NOTA 5: El ácido sulfúrico en una concentración de hasta 92 % puede titularse directamente; para concentraciones mayores, consulte la Nota 13.

    NOTA 6: Los compuestos sujetos a reacciones de oxidación-reducción interfieren en un sistema de yodo-yoduro.

    1. Alcance

    1.1 Este método de prueba tiene como propósito servir como una guía general para la aplicación de la titulación volumétrica de Karl Fischer (KF) para la determinación del contenido de agua libre y agua de hidratación en la mayoría de los compuestos orgánicos e inorgánicos sólidos o líquidos. Este método de prueba está diseñado para su uso con sistemas de titulación automática capaces de determinar potenciométricamente el punto final de titulación de KF. No obstante, se incluye un método de titulación manual para la determinación visual del punto final como el Apéndice X1. No se abarcan ejemplos de compuestos que son gaseosos a temperatura ambiente (consulte el Apéndice X4). Este método de prueba abarca el uso de reactivos KF con piridina y libres de piridina para la determinación del agua mediante la titulación volumétrica. No se abarca la determinación del contenido de agua mediante una titulación culombimétrica. Con la elección apropiada del tamaño de muestra, de la concentración del reactivo KF y del aparato, este método de prueba resulta adecuado para la medición del agua en un amplio rango de concentraciones, es decir, de partes por millón a agua pura.

    1.2 Los valores indicados en unidades del Sistema Internacional (SI) deben considerarse como estándar.

    1.3 Este estándar no pretende abordar todas las inquietudes de seguridad, en caso de existir alguna, relacionadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer las prácticas de salud, prácticas de seguridad y prácticas ambientales apropiadas, y determinar la aplicabilidad de las limitaciones normativas antes de su uso. Se incluyen enunciados específicos de advertencia en 3.1 y 7.3.3.

    1.4 Consulte las Hojas de datos de seguridad (SDS) actuales para ver información detallada sobre la toxicidad, los procedimientos de primeros auxilios y las precauciones de seguridad para los productos químicos utilizados en este procedimiento de prueba.

    1.5 Este estándar internacional fue desarrollado de conformidad con principios de estandarización reconocidos a nivel internacional y establecidos en la Decisión sobre Principios para el Desarrollo de Estándares, Guías y Recomendaciones Internacionales (Decision on Principles for the Development of International Standards, Guides and Recommendations) publicada por el Comité de Acuerdo sobre Obstáculos Técnicos al Comercio (Technical Barriers to Trade, TBT) de la Organización Mundial del Comercio.

    2. Documentos Citados