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    ASTM E203 - 16

    Método de ensaio padrão para Água utilizando titulação volumétrica de Karl Fischer

    Active Standard ASTM E203 Developed by Subcommittee: D16.04

    Book of Standards Volume: 06.04


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    Significance and Use

    4.1 As técnicas de titulação usando reagente de KF são uma das mais empregadas para a determinação de água.

    4.2 Embora a titulação volumétrica de KF possa determinar níveis baixos de água, é geralmente aceito que as titulações coulométricas de KF (consulte o Método de ensaio E1064) são mais precisas para a determinação rotineira de níveis muito baixos de água. Como regra geral, se as amostras contêm sistematicamente concentrações de água iguais ou inferiores a 500 mg/kg, a técnica coulométrica deve ser levada em consideração.

    4.3 As aplicações podem ser subdivididas em duas seções: (1) compostos orgânicos e inorgânicos, em que água pode ser determinada diretamente, e (2) compostos, em que a água não pode ser determinada diretamente, mas nos quais as interferências podem ser eliminadas por reações químicas adequadas ou modificações do procedimento. Há discussões adicionais sobre interferências incluídas na Seção 5 e Apêndice X2.

    4.4 A água pode ser determinada diretamente na presença dos seguintes tipos de compostos:

    OBSERVAÇÃO 1 – alguns ácidos, como o ácido fórmico, acético e adípico, são lentamente esterificados. Para alta precisão com reagentes à base de piridina, use 30 a 50% de piridina em metanol como solvente. Ao usar reagentes sem piridina, podem ser adicionadas à amostra,antes da titulação, soluções tampões disponíveis comercialmente. Com ácido fórmico, pode ser necessário usar solventes e titanos sem metanol (1).

    OBSERVAÇÃO 2 – exemplos de aldeídos estáveis são formaldeído, açúcares, clorais etc. Os polímeros de formaldeído contêm água como os grupos metilol. Essa água combinada não é titulada. A adição de um excesso de NaOCH3 em metanol permite a liberação e a titulação dessa água combinada, após neutralização aproximada do excesso de base com ácido acético (consulte a Observação 9).

    OBSERVAÇÃO 3 – consideram-se aminas fracas aquelas com valor Kb <2,4 × 10 –5.

    OBSERVAÇÃO 4 – exemplos de cetonas estáveis são di-isopropil-cetona, cânfora, benzofenona, benzil, dibenzolacetona etc.

    OBSERVAÇÃO 5 – o ácido sulfúrico até uma concentração de 92% pode ser titulado diretamente; para concentrações mais altas, consulte a Observação 13.

    OBSERVAÇÃO 6 – os compostos sujeitos a reações de oxirredução em um sistema de iodo-iodeto interferem.

    1.1 Este método de ensaio pretende ser um guia geral para aplicação de titulação volumétrica de Karl Fischer (KF) para determinação de água livre e água de hidratação na maioria dos compostos orgânicos e inorgânicos sólidos ou líquidos. Este método de ensaio foi concebido para utilização com sistemas de titulação automática capazes de determinar potenciometricamente o ponto final da titulação de KF; no entanto, foi incluído um método de titulação manual para determinar visualmente o ponto final conforme o Apêndice X1. Amostras gasosas à temperatura ambiente não foram cobertas (consulte o Apêndice X4). Este método de ensaio abrange o uso de reagentes de KF com e sem piridina para determinação de água por titulação volumétrica. A determinação da água usando a titulação coulométrica de KF não é discutida. Com a escolha adequada do tamanho da amostra, concentração do reagente de aparelho de KF, este método de ensaio é adequado para medição de água de uma ampla faixa de concentrações, ou seja, partes por milhão a água pura.

    1.2 Os valores indicados no sistema internacional de unidades (SI) devem ser considerados como padrão.

    1.3 Esta norma não pretende abordar todas as preocupações de segurança, se houver, associadas à sua utilização. É responsabilidade do usuário desta norma estabelecer práticas apropriadas de saúde, segurança e meio ambiente e determinar a aplicabilidade das limitações regulatórias antes do uso. Há declarações de advertência específicas em 3.1 e 7.3.3.

    1.4 Verifique as fichas técnicas de segurança do material (FISPQ) atuais para obter informações detalhadas sobre toxicidade, procedimentos de primeiros socorros e precauções de segurança sobre os produtos químicos usados neste procedimento de ensaio.

    1.5 Esta norma internacional foi desenvolvida de acordo com os princípios internacionalmente reconhecidos sobre padronização estabelecidos na Decisão sobre os princípios para o desenvolvimento de normas, guias e recomendações internacionais emitidos pelo Comitê de Obstáculos técnicos ao comércio (TBT) da Organização Mundial do Comércio.