If you are an ASTM Compass Subscriber and this document is part of your subscription, you can access it for free at ASTM Compass
    ASTM D7691 - 16

    Стандартный метод испытания для проведения многоэлементного анализа сырой нефти методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП)

    Active Standard ASTM D7691 Developed by Subcommittee: D02.03

    Book of Standards Volume: 05.04


      Format Pages Price  
    PDF 12 $200.00   ADD TO CART

    Historical Version(s) - view previous versions of standard

    Translated Standard(s): English

    ASTM License Agreement

    More D02.03 Standards Related Products


    Significance and Use

    5.1 Most often determined trace elements in crude oils are nickel and vanadium, which are usually the most abundant; however, as many as 45 elements in crude oils have been reported. Knowledge of trace elements in crude oil is important because they can have an adverse effect on petroleum refining and product quality. These effects can include catalyst poisoning in the refinery and excessive atmospheric emission in combustion of fuels. Trace element concentrations are also useful in correlating production from different wells and horizons in a field. Elements such as iron, arsenic, and lead are catalyst poisons. Vanadium compounds can cause refractory damage in furnaces, and sodium compounds have been found to cause superficial fusion on fire brick. Some organometallic compounds are volatile which can lead to the contamination of distillate fractions, and a reduction in their stability or malfunctions of equipment when they are combusted.

    5.2 The value of crude oil can be determined, in part, by the concentrations of nickel, vanadium, and iron.

    5.3 Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES) is a widely used technique in the oil industry. Its advantages over traditional atomic absorption spectrometry (AAS) include greater sensitivity, freedom from molecular interferences, wide dynamic range, and multi-element capability. See Practice D7260.

    1. Область применения

    1.1 Настоящий метод испытания охватывает определение нескольких элементов (включая железо, никель, серу и ванадий), встречающихся в сырой нефти.

    1.2 Для анализа любого элемента с использованием длины волн ниже 190 нм требуется оптический тракт в вакууме или инертном газе.

    1.3 Анализ таких элементов, как мышьяк, селен или сера в сырой нефти может быть затруднительным при использовании настоящего метода испытания в связи с присутствием летучих соединений данных элементов в сырой нефти; но настоящий метод испытания должен быть действенным для проб нефтяного остатка.

    1.4 Твердые частицы, присутствующие в пробах сыройнефти, если они не растворяются в используемых органических растворителях или если они не были удалены распылителем,могут привести к низким значениям элементов, особенно это касается железа и натрия. Это может также произойти в случае, если элементы связаны с водой, которая может осаждаться в растворе при разбавлении с растворителем.

    1.4.1 Альтернативным решением в таких случаях является применение метода испытания D5708, Процедура B, которая включает в себя мокрое разложение сырой нефти и измерение с помощью АЭС-ИСП для никеля, ванадия и железа, или метода испытания D5863, Процедура A, которая также предусматривает использование мокрого кислотного расщепления и определяет ванадий, никель, железо и натрий, применяя атомно-абсорбционную спектрометрию.

    1.4.2 По имеющимся данным, полученным с помощью межлабораторных перекрестных программ ASTM (ILCP) по сырой нефти, до конца не ясно, дадут ли методики разбавления органических растворителей более низкие результаты, чем те, которые были получены при использовании методик кислотного расщепления.

    1.4.3 Также имеется вероятность, особенно в случае кремнием, что низкие результаты могут быть получены независимо от того, использовалось ли органическое разбавление или кислотное расщепление. Органический кремний присутствует в качестве примесей в нефтяных месторождениях и может затеряться при озолении. Соли кремниевой кислоты должны сохраняться, но если не используется фтористоводородная кислота или щелочной сплав для разбавления пробы, они могут не учитываться.

    1.5 Настоящий метод испытания использует маслорастворимые металлы для калибровки и не имеет цели определить в количественном отношении нерастворимые твердые частицы. Аналитические результаты зависят от размера частиц и низкие результаты могут быть получены для твердых частиц, размер которых превышает несколько микрометров.

    1.6 Прецизионность в Разделе 18 определяет интервалы концентрации, которые покрывают межлабораторное исследование. Однако более низкие и особенно более высокие концентрации могут быть определены настоящим методом испытания. Низкие концентрационные пределы зависят от чувствительности прибора ИСП и используемого коэффициента разбавления. Высокие концентрационные пределы определяются изделием с максимальной концентрацией, установленной калибровочной кривой и коэффициентом разбавления пробы.

    1.7 Элементы, которые находятся при концентрациях выше верхнего предела калибровочной кривой, могут определяться с помощью дополнительных подходящих растворов и без отклонений значений прецизионности.

    1.8 Поскольку общие принципы основаны на данном межлабораторном исследовании (см. п. 18.1), микроэлементы, определяемые в сырой нефти, могут быть разделены на три категории:

    1.8.1 Уровни элемента, которые являются слишком низкими для верного определения путем АЭС-ИСП и, как следствие, не могут быть определены: алюминий, барий, свинец, магний, марганец и кремний.

    1.8.2 Элементы, которые находятся точно на уровнях обнаружения метода АЭС-ИСП и, как следствие, не могут быть определены в большой достоверностью: бор, кальций, хром, медь, молибден, фосфор, калий, натрий и цинк. Есть вероятность, что определение этих элементов может рассматриваться как полуколичественное.

    1.8.3 Элементы, которые находятся на более высоких уровнях концентрации и могут быть определены с достаточно большой прецизионностью: железо, никель, сера и ванадий.

    1.9 Пределы обнаружения для элементов, которые не были определены с помощью настоящего метода испытания, приведены ниже. Данную информацию следует использовать в качестве указания на то, какие элементы не находятся выше пределов обнаружения, обычно определяемых с помощью приборов АЭС-ИСП.

    1.10 Настоящий метод испытания определяет параллельно все возможные элементы и является более простым альтернативным решением для Методов испытания D5184, D5708 или D5863.

    1.11 Величины, указанные в единицах СИ, должны рассматриваться в качестве стандартных. Никакие другие единицы измерения не включены в настоящий стандарт.

    1.12 Настоящий стандарт не ставит целью описание всехпроблем безопасности, если они имеются, связанных с его использованием. В обязанности пользователя настоящего стандарта входит определение надлежащих методов техники безопасности и охраны труда, а также определение применимости нормативных ограничений перед его использованием.

    2. Ссылочные документы