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    ASTM D6971 - 09(reaprovadoem2014)

    Método de ensaio padrão para Medição do teor de antioxidante de amina aromática e fenólica impedida em óleos de turbina sem zinco por voltametria de varredura linear

    Active Standard ASTM D6971 Developed by Subcommittee:

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    Significance and Use

    4.1 A determinação quantitativa de antioxidantes de fenol e amina aromática impedidos em um novo óleo de turbina mede a quantidade desses compostos que foi adicionada ao óleo como proteção contra a oxidação. Além dos fenóis, os óleos de turbina podem ser formulados com outros antioxidantes, como aminas, que podem prolongar a vida útil do óleo. No óleo em serviço, a determinação mede a quantidade de antioxidantes originais (fenol impedido e amina aromática) remanescente após a oxidação ter reduzido sua concentração inicial. Este método de ensaio não foi concebido nem se destina a detectar todos os intermediários antioxidantes formados durante o estresse térmico e oxidativo dos óleos, que são reconhecidos como tendo alguma contribuição para a vida útil restante do óleo em serviço. Também não mede a estabilidade global de um óleo, que é determinada pela contribuição total de todas as espécies presentes. Antes de proceder a um julgamento final sobre a vida útil restante do óleo em serviço, o que pode resultar na substituição do reservatório de óleo, aconselha-se a realização de técnicas analíticas adicionais (de acordo com os Métodos de ensaio D6224 e D4378; ver também Método de ensaio D2272), com a capacidade de medir a vida oxidativa restante do óleo em serviço.

    4.1.1 Este método de ensaio aplica-se aos óleos de turbina do tipo sem zinco, tal como definido na norma ISO 6743 Parte 4, Tabela 1. Estes são óleos minerais refinados que contêm inibidores de oxidação e ferrugem, mas não aditivos antidesgaste.

    4.2 O teste também é adequado para controle de fabricação e aceitação de especificação.

    4.3 Quando se obtém uma análise voltamétrica para um óleo de turbina inibido com uma mistura sinérgica típica de antioxidantes de fenol e amina aromática impedidos, verifica-se um aumento da corrente do voltamograma produzido entre 8 s e 12 s (ou 0,8 V a 1,2 V de tensão aplicada) (ver Nota 1) para as aminas aromáticas, e um aumento da corrente do voltamograma produzido entre 13 s e 16 s (ou 1,3 V a 1,6 V de tensão aplicada) (ver Nota 1) para os fenóis impedidos na solução de teste de acetona neutra (Figura 1: x-eixo 1 s = 0.1 V). Os antioxidantes de fenol impedidos detectados pela análise voltamétrica incluem, mas não se limitam a, 2,6-di-tert-butil-4-metilfenol; 2,6-di-tert-butilfenol; e 4,4'-Metilenebis (2,6-di-tert-butilfenol). Os antioxidantes de amina aromática detectados por análise voltamétrica incluem, mas não se limitam a, naftilaminas alfa fenil e difenilaminas alquiladas.

    Observação 1:  tensões listadas em relação ao eletrodo de referência. Os voltamogramas mostrados nas Figuras 1 e 2 foram obtidos com um eletrodo de referência de platina e uma taxa de varredura de voltagem de 0,1 V/s.

    FIGURA 2 Resposta voltamétrica a fenóis impedidos na solução de ensaio básico com resposta zerada em branco

    Hindered Phenol Voltammetric Response in Basic Test
 Solution with Blank Response ZeroedHindered Phenol Voltammetric Response in Basic Test
 Solution with Blank Response Zeroed

    Observação 1:  x-eixo = tempo (segundos) e y-eixo é corrente (unidades arbitrárias) com a linha superior na Figura 2 mostrando o óleo fresco.

    4.4 Para o óleo de turbina que contém apenas aminas aromáticas como antioxidantes, haverá apenas um aumento da corrente do volumograma produzido entre 8 s e 12 s (ou tensão aplicada entre 0,8 V e 1,2 V) (ver Nota 1) para as aminas aromáticas, utilizando a solução neutra de ensaio de acetona (primeiro pico na Figura 1).

    4.5 Para os óleos de turbina que só contém antioxidantes fenólicos, é preferível utilizar uma solução de ensaio de álcool de base em vez das soluções de ensaio de acetona neutra, uma vez que existe um aumento da corrente do volume produzido entre 3 s e 6 s (ou 0,6 V a 0,3 V de tensão aplicada) (ver Nota 1) na solução de ensaio de álcool básico (Figura 2: x-eixo 1 s = 0,1 V) de acordo com o Método de ensaio D6810.

    EscopoEste método de ensaio abrange a determinação volumétrica dos antioxidantes de fenol e de amina aromática em óleos de turbina sem zinco novos ou em serviço, em concentrações de 0,0075% de massa até concentrações encontradas em óleos novos, através da medição da quantidade de fluxo de corrente a uma tensão especificada no volumograma produzido. Esta norma não pretende abordar todas as preocupações de segurança, se houver, associadas à sua utilização. É responsabilidade do usuário desta norma estabelecer práticas apropriadas de saúde e segurança e determinar a aplicabilidade das limitações regulatórias antes do uso.