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    ASTM D4294 - 16e1

    Método de prueba estándar para determinación de azufre en petróleo y productos derivados del petróleo mediante espectrofluorimetría de rayos X por dispersión de energía

    Active Standard ASTM D4294 Developed by Subcommittee: D02.03

    Book of Standards Volume: 05.02


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    Significance and Use

    4.1 Este método de prueba permite medir de forma rápida y precisa el contenido total de azufre en petróleo y en productos derivados del petróleo, con una preparación mínima de la muestra. El tiempo típico que demanda el análisis es de 1 a 5 minutos por muestra.

    4.2 La calidad de muchos productos derivados del petróleo está relacionada con la cantidad de azufre presente. Conocer cuál es la concentración de azufre es necesario para fines de procesamiento. Existen, además, normativas promulgadas por organismos locales, estatales y federales que restringen la cantidad de azufre presente en algunos combustibles.

    4.3 Este método de prueba es un medio para determinar si el contenido de azufre del petróleo o de un producto derivado del petróleo cumple con las especificaciones o los límites normativos.

    4.4 Cuando este método de prueba se aplica a materiales derivados del petróleo cuyas matrices difieren considerablemente de los materiales de calibración especificados en 9.1, se debe atender a las precauciones y recomendaciones enunciadas en la Sección 5 a la hora de interpretar los resultados

    1. Alcance

    1.1 Este método de prueba abarca la determinación del contenido total de azufre en petróleo y productos derivados del petróleo que sean de fase única y ya sea líquidos en condiciones ambiente, licuefactibles con calor moderado o solubles en solventes hidrocarburos. Algunos de estos materiales pueden ser el combustible diésel, el combustible para aviones jet, el keroseno, otro aceite destilado, la nafta, el petróleo residual, el aceite base lubricante, el aceite hidráulico, el crudo, la gasolina sin plomo, las mezclas de gasolina y etanol, el biodiésel (consulte la Nota 2), y productos derivados del petróleo similares.

    NOTA 1: Los combustibles oxigenados con contenido de etanol o metanol que superan los límites indicados en la Tabla 1 se pueden analizar con este método de prueba, pero los enunciados de precisión y sesgo no se aplican (consulte el Apéndice X3)A Las concentraciones de las sustancias descritas en esta tabla fueron determinadas mediante el cálculo de la suma de los coeficientes de absorción en masa multiplicada por la fracción en masa de cada elemento presente. Este cálculo se hizo para diluciones de muestras representativas que contenían aproximadamente 3 % de sustancias interferentes y 0,5 % de azufre.

    NOTA 2: En el caso de muestras con alto contenido de oxígeno (>3 % en peso) se debe hacer una dilución de dichas muestras, como se describe en 1.3, o una calibración de matriz para garantizar resultados precisos.

    1.2 Estudios interlaboratorio sobre precisión revelaron que el ámbito es de 17 mg/kg a 4,6 % en masa. El límite de cuantificación concertado (PLOQ) de este método de prueba se estima en 16,0 mg/kg, según los cálculos hechos utilizando los procedimientos de la Práctica D6259. Sin embargo, dado que los instrumentos abarcados por este método de prueba pueden tener diferentes sensibilidades, la aplicabilidad del método de prueba a concentraciones de azufre menores a aproximadamente 20 mg/kg se debe determinar de forma individual. Una estimación del límite de detección es tres veces el desvío del estándar de reproducibilidad, y una estimación del límite de cuantificación2 es diez veces el desvío del estándar de reproducibilidad.

    1.3 Las muestras que contengan más de 4,6 % de azufre en masa se pueden diluir para hacer que la concentración de azufre del material diluido entre dentro del ámbito de este método de prueba. Las muestras diluidas pueden presentar errores mayores que los indicados en la Sección 16 y que las muestras no diluidas.

    1.4 Las muestras volátiles (como las gasolinas de alta presión de vapor o los hidrocarburos ligeros) pueden no cumplir con la precisión mencionada debido a la pérdida selectiva de materiales ligeros durante el análisis.

    1.5 Una presunción fundamental en este método de prueba es que las matrices del estándar y de la muestra concuerdan, o que se toman en cuenta las diferencias entre las matrices (consulte 5.2). La falta de concordancia entre las matrices puede deberse a diferencias en la proporción C/H entre las matrices y los estándares (consulte la Sección 5) o a la presencia de otros heteroátomos.

    1.6 Los valores indicados en unidades del Sistema Internacional (SI) deben considerarse como el estándar. No se incluyen otras unidades de medida en este estándar.

    1.7 Este estándar no pretende abordar todas las inquietudes de seguridad, en caso de existir alguna, relacionadas con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer las prácticas de salud y seguridad apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones normativas antes de su uso.

    2. Documentos Citados