ASTM D4294 - 16e1

    Стандартный метод определения содержания серы в нефти и нефтепродуктах с помощью энергодисперсионной рентгеновской люминесцентной спектрометрии

    Active Standard ASTM D4294 Developed by Subcommittee: D02.03

    Book of Standards Volume: 05.02


    Contact Jim S. Thomas for price quote.


    Historical Version(s) - view previous versions of standard

    Translated Standard(s): English

    ASTM License Agreement

    More D02.03 Standards Related Products


    Significance and Use

    4.1 Данный метод испытаний обеспечивает оперативное и точное измерение общего содержания серы в нефти и нефтепродуктах при минимальной подготовке пробы. Стандартный анализ каждой пробы при этом занимает от 1 мин до 5 мин.

    4.2 Качество многих нефтепродуктов связано с процентным содержанием серы. Знание концентрации серы необходимо для целей обработки нефтепродуктов. Также существуют нормативные требования, введенные на федеральном и местном уровне, а также на уровне штата, которые ограничивают процентное содержание серы в некоторых видах топлива.

    4.3 Данный метод испытаний дает способ определения того, отвечает ли нефть или нефтепродукты техническим требованиям или нормативам по предельному содержанию серы.

    4.4 Если данный метод испытаний применяют к нефтепродуктам с матрицей, существенно отличающейся от матрицы калибровочных материалов, указанных в 9.1, то при интерпретации результатов испытаний должны приниматься во внимание предупреждения и рекомендации, приведенные в разделе 5.

    1. Область применения

    1.1 Данный метод распространяется на определение полного содержания серы в нефти и нефтепродуктах, находящихся при условиях окружающей среды в состоянии однофазной или любой другой жидкости, легко разжижаемой при умеренном нагреве или растворяемой углеводородными растворителями. К этим материалам могут относиться дизельное и ракетное топливо, керосин, другие дистиллятные нефтепродукты, нафта, нефтяные остатки, смазочное базовое масло, турбинное масло, сырая нефть, неэтилированный бензин, смеси бензина и этанола, биодизельное топливо (см. прим. 2) и подобные им нефтепродукты. ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Кислородсодержащие виды топлива с этанолом или метанолом, содержание которых превышают значения, указанные в табл. 1, также могут анализироваться данным методом, однако все заключения относительно его сходимости и систематической погрешности (см. Приложение Х3) будут неприменимы. ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Для получения точных результатов при анализе проб с высоким содержанием кислорода (>3% по весу) следует проводить их разбавление, как описано в 1.3 или согласование связующих веществ.

    1.2 Межлабораторные исследования сходимости результатов показали, что область применения метода составляет от 17 мг/кг до 4,6% по массе. Объединенный предел количественной оценки (PLOQ) содержания серы согласно процедурам, приведенным в Методике D 6259, составляет 16,0 мг/кг, однако поскольку используемая в данном методе аппаратура может иметь различную чувствительность, то его применимость при концентрациях серы ниже примерно 20 мг/кг должна Оценка для предела выявления составляет утроенное значение воспроизводимого стандартного отклонения, а оценка предела количественной оценки2 должна быть принята равной 10 воспроизводимым стандартным отклонениям.

    1.3 Пробы, содержащие более 4,6 массовых % серы, могут разводиться для того, чтобы их концентрация после разведения попадала в область применения данного метода испытаний. Разведенные пробы могут давать большие погрешности, как указано в разделе 16, чем неразведенные пробы.

    1.4 Пробы, обладающие летучестью (такие как, например, бензин с высоким давлением паров или легкие углеводороды), могут не давать заявленную сходимость результатов из-за селективной потери при анализе легких составляющих.

    1.5 Основное предположение в данном методе испытаний состоит в том, что стандартный раствор и матрицы пробы соответствующим образом подобраны между собой, или же различия в матрицах хорошо поддаются учету (см. 5.2). Неправильный подбор матрицы может быть вызван различиями в соотношении C/H между пробами и стандартными растворами (см. раздел 5) или наличием других гетероатомов.

    1.6 Значения, указанные в единицах СИ, должны рассматриваться как стандартные. Никакие другие единицы измерения не включены в данный стандарт.

    1.7 Данный стандарт не претендует на полноту описания всех мер безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Вся ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и мер по охране здоровья, а также определение пределов применимости регламентов до начала использования данного стандарта, лежит на пользователе стандарта.устанавливаться на индивидуальной основе.

    2. Ссылочные документы

    D4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products

    D4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products

    D6259 Practice for Determination of a Pooled Limit of Quantitation for a Test Method

    D6299 Practice for Applying Statistical Quality Assurance and Control Charting Techniques to Evaluate Analytical Measurement System Performance

    D7343 Practice for Optimization, Sample Handling, Calibration, and Validation of X-ray Fluorescence Spectrometry Methods for Elemental Analysis of Petroleum Products and Lubricants

    E29 Practice for Using Significant Digits in Test Data to Determine Conformance with Specifications