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    ASTM D4294 - 16e1

    Método de ensaio padrão para Enxofre em petróleo e produtos petrolíferos por espectrometria de fluorescência de raios-X por dispersão de energia

    Active Standard ASTM D4294 Developed by Subcommittee: D02.03

    Book of Standards Volume: 05.02


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    Significance and Use

    4.1 Este método de ensaio fornece uma medição rápida e precisa do enxofre total em petróleo e produtos petrolíferos com um mínimo de preparação da amostra. Um período de análise típico é de 1 a 5 min por amostra.

    4.2 A qualidade de muitos produtos petrolíferos está relacionada com a quantidade de enxofre presente. É necessário saber a concentração de enxofre para fins de processamento. Há também regulamentações promulgadas em órgãos federais, estaduais e municipais que restringem a quantidade de enxofre presente em alguns combustíveis.

    4.3 Este método de ensaio fornece um meio de determinar se o teor de enxofre do petróleo ou de um produto petrolífero atende aos limites especificados ou regulamentares.

    4.4 Quando este método de ensaio é aplicado a materiais petrolíferos com matrizes significativamente diferentes dos materiais de calibração de óleo branco especificados em 9.1, devem ser observados os cuidados e recomendações na Seção 5 ao interpretar os resultados.

    1.1 Este método de ensaio abrange a determinação de enxofre total em petróleo e produtos petrolíferos monofásicos e líquidos nas condições ambientais, liqueficáveis com calor moderado ou solúveis em solventes de hidrocarbonetos. Esses materiais podem incluir diesel combustível, combustível para aviação, querosene, outro óleo destilado, nafta, óleo residual, óleo básico lubrificante, óleo hidráulico, óleo cru, gasolina sem chumbo, misturas gasolina-etanol e biodiesel (consulte a Observação 2) e produtos de petróleo similares.

    OBSERVAÇÃO 1 – os combustíveis oxigenados com teor de etanol ou metanol que excedam os limites indicados na Tabela 1 podem ser tratados usando este método de ensaio, mas as declarações de precisão e desvio não se aplicam (consulte o Apêndice X3).

    OBSERVAÇÃO 2 – para amostras com alto teor de oxigênio (>3% em peso), deve-se realizar a diluição da amostra conforme descrito em 1.3 ou a correspondência de matriz para garantir resultados precisos.

    1.2 Estudos interlaboratoriais sobre precisão revelaram que o escopo era de 17 mg/kg a 4,6% em massa. Uma estimativa do limite de quantificação deste método de ensaio (PLOQ) é de 16,0 mg/kg, conforme calculado pelos procedimentos da Prática D6259. No entanto, como a instrumentação abrangida por este método de ensaio pode variar em sensibilidade, a aplicabilidade do método de ensaio em concentrações de enxofre abaixo de aproximadamente 20 mg/kg deve ser determinada individualmente. Uma estimativa do limite de detecção é de três vezes o desvio padrão da reprodutibilidade, e a estimativa do limite de quantificação2 é de dez vezes o desvio padrão da reprodutibilidade.

    1.3 Amostras contendo mais de 4,6% de massa de enxofre podem ser diluídas para trazer a concentração de enxofre do material diluído para dentro do escopo deste método de ensaio. As amostras que são diluídas podem ter erros maiores do que os indicados na Seção 16 comparadas com amostras não diluídas.

    1.4 Amostras voláteis (como gasolinas de alta pressão de vapor ou hidrocarbonetos leves) podem não atender à precisão declarada devido à perda seletiva de materiais leves durante a análise.

    1.5 Uma suposição fundamental neste método de ensaio é que as matrizes padrão e da amostra sejam bem combinadas ou que as diferenças de matriz sejam consideradas (consulte 5.2). A incompatibilidade de matrizes pode ser causada por diferenças na razão C/H entre amostras e padrões (consulte a Seção 5) ou pela presença de outros heteroátomos.

    1.6 Os valores indicados no sistema internacional de unidades devem ser considerados como padrão. Nenhuma outra unidade de medição é incluída nesta norma.

    1.7 Esta norma não pretende abordar todas as preocupações de segurança, se houver, associadas à sua utilização. É responsabilidade do usuário desta norma estabelecer práticas apropriadas de saúde e segurança e determinar a aplicabilidade das limitações regulatórias antes do uso.