ASTM D2777 - 13

    Стандартная методика определения сходимости и систематической погрешности методов испытаний, находящихся в ведении Комитета D19 по воде

    Active Standard ASTM D2777 Developed by Subcommittee: D19.02

    Book of Standards Volume: 11.01


      Format Pages Price  
    PDF 55 $97.00   ADD TO CART

    Historical Version(s) - view previous versions of standard

    Translated Standard(s): English

    ASTM License Agreement

    More D19.02 Standards Related Products


    Significance and Use

    5.1 Following this practice should result in precision-and-bias statements that can be achieved by any laboratory properly using the test method studied. These precision-and-bias statements provide the basis for generic limits for use in the Quality Control section of the test method. Optionally, the detection and quantitation values provide estimates of the level at which most laboratories should be able to achieve confident detection and meet the minimum precision (expressed as relative standard deviation) expected.

    5.2 The method specifies the matrices for which the test method is appropriate. The collaborative test corroborates the write-up within the limitations of the test design. An extensive test can only use representative matrices so that universal applicability cannot be implied from the results.

    5.3 The fundamental assumption of the collaborative study is that the matrices tested, the concentrations tested, and the participating laboratories are a representative and fair evaluation of the scope and applicability of the test method as written.

    1. Область применения

    1.1 Данная методика устанавливает единые требования к оценке и выражению показателей сходимости и систематической точности методов испытаний, находящихся в ведении Комитета D19 по воде. Данные относительно сходимости и систематической погрешности результатов в методе испытаний предусмотрены Руководством по форме и стилю для стандартов ASTM, «Раздел A21. Сходимость и систематическая погрешность (Обязательный раздел).» В принципе данная методика должна распространяться на все методы испытаний.

    1.2 За исключением условий, указанных в 1.4, 1.5 и 1.6, данная методика требует от рабочей группы, предлагающей новые методы испытаний, проведения совместных исследований, в результате которых можно получать заключения относительно сходимости (оценок суммарного и стандартного отклонения результатов измерений, выполняемых единственным оператором) и систематической погрешности. Данная методика дает общие рекомендации рабочим группам по планированию и проведению измерений сходимости и систематической погрешности.

    1.3 Данная методика также дает рекомендации рабочим группам по проведению ограниченных совместных исследований (именуемым «сравнительные исследования») методов испытаний, которые были пересмотрены, если такой пересмотр включает существенные изменения. Примеры существенных изменений могут включать, но не ограничиваются ими, изменения обязательного или допустимого оборудования, реагентов, времени реакции и т.д.

    1.3.1 Изменения в применимых матрицах воды в разделе «Область применения» метода могут представлять собой существенное изменение в соответствии с настоящим положением. Однако признают, что даже первоначальное совместное исследование, возможно, не использовало все разнообразие типов матриц, указанное в первоначальной области применения метода.

    1.3.2 В случае расширения диапазона концентраций метода, которое предполагает дополнительное совместное испытание (даже без изменения метода, которое могло бы считаться существенным), требуется полное совместное исследование, как описано в разделах 7.1 - 7.5, но только на парах Юдена с концентрацией представляющей расширенный диапазон. Отметим, что такое совместное исследование может включать всего лишь одну пробу пары Юдена в отдельной воспроизводимой матрице.

    1.4 Если из-за специфики метода испытаний или нестабильности проб проведение полномасштабных исследований технически невыполнимо, то они с целью получения оптимальной ограниченной основы для оценки суммарных и стандартных отклонений результатов измерений, выполняемых единственным оператором, должны выполняться в сокращенном объеме.

    1.4.1 Примерами подобных испытаний в сокращенном объеме являются локальные исследования, проведенные подкомитетом D19.24 по микробиологическим методам из-за присущей их пробам нестабильности. Эти исследования проводились силами не менее шести совершенно независимых аналитиков, которые начинали анализ однотипных проб в согласованное время.

    1.4.2 Если в силу каких-либо обстоятельств получение однотипных проб невозможно, то заключение относительно сходимости результатов испытаний, получаемых единственным оператором, будут отвечать требованиям данной методики. При наличии возможностей это заключение должно также выдаваться по данным, получаемым несколькими независимыми операторами, каждый из которых выполняет дублированные анализы независимых проб (с определенным типом матрицы), которые в целом попадают в заданный диапазон концентраций (см. 7.2.5.2 (3)).

    1.4.3 Данная методика неприменима к методикам, основанным на непрерывном отборе проб или непрерывно проводимых измерениях (или тех и других) конкретных компонентов и свойств.

    1.4.4 Данная методика также неприменима к измерениям в потоках в открытых каналах.

    1.5 Совместные исследования, отвечающие требованиям варианта данной методики, который действовал на момент исследований, должны быть продолжены, чтобы они считались достаточной основой для получения заключений относительно сходимости и систематической погрешности, необходимых для каждого метода испытаний. Если исследование не отвечает действующим минимальным требованиям, предъявляемым к совместным исследованиям, то заключение, содержащее перечень недостатков этого исследования и ссылку на данный раздел, должно включаться в заключение относительно сходимости и систематической погрешности в качестве основы для их исключения из текущих требований.

    1.6 Данный подраздел относится к особым исключениям, недостаточно четко указанным в 1.4 или 1.5. После утверждения Комитетом D19, по рекомендациям рецензента-консультанта и секции технической эксплуатации исполнительного подкомитета этого Комитета, заключение, содержащее веские доводы относительно того, почему соответствие со всеми или некоторыми пунктами данной методики не могут быть достигнуто, будет отвечать как требованиям ASTM (1)2, так и связанными с ними требованиям данной методики. Кроме того, Комитет D19 посредством голосования в основном комитете может утвердить публикацию т.н. «предварительного» стандартного метода на срок не более 5 лет. В этих предварительных стандартах должны даваться как минимум заключения относительно сходимости и систематической погрешности измерений, получаемых единственным оператором, а также содержать раздел, относящийся к контролю качества, осуществляемого этим оператором. Публикация предварительного стандарта является условной до полного утверждения программы совместных исследований согласно стандарту D2777. Заключения относительно сходимости и систематической погрешности измерений, допускаемые согласно данному подразделу, должны включать дату их утверждения Комитетом D19.

    1.7 В соответствии с разделом A21.2.3 Руководства ASTM по форме и стилю комитет может отложить проведение межлабораторного исследования для нового метода и включить временные данные в раздел «Сходимость и систематическая погрешность», который касается только сходимости результатов одного оператора («повторяемость»). Данное заявление действительно в течение пяти лет с даты первой публикации. В этом случае, отдельное лабораторное исследование следует проводить в соответствии с разделом 7.6.

    1.8 В разделе 12 данной методики приведены типовые формы для представления заключения о сходимости и систематической погрешности для: (1) методов испытаний, дающих численные показатели, (2) методов испытаний, дающих неколичественные отчетные данные относительно положительных или отрицательных результатов испытаний, основанные на критериях, определенных в процедуре испытаний, и (3) методов испытаний, определяющих, какие процедуры необходимо использовать, возможно с незначительными изменениями, описанными в других методах испытаний ASTM.

    1.9 Все исследования, даже те, из которых исключены некоторые требования разделов 1.4 – 1.8, должны получить одобрение рецензента- консультанта до их начала (см. раздел 8), а также после их окончания (см. раздел 13).

    1.10 Данная методика отвечает требованиям к контролю качества (QC), указанным в Методике D 5847.

    1.11 Целью данной методики является стимулирование рабочих групп к приложению максимальных усилий по сохранению полученных ими результатов круговых исследований, никакие из которых не должны отбрасываться до тех пор, пока не будут получены веские основания для их исключения. Для достижения поставленной цели рецензент-консультант должен работать в тесном взаимодействии с рабочими группами.

    2. Ссылочные документы