ASTM D3764 - 13

    Стандартная методика проверки рабочих характеристик систем анализа технологических потоков

    Active Standard ASTM D3764 Developed by Subcommittee: D02.25

    Book of Standards Volume: 05.02


    Contact Jim S. Thomas for price quote.


    Historical Version(s) - view previous versions of standard

    Translated Standard(s): English

    ASTM License Agreement

    More D02.25 Standards Related Products


    1. Область применения

    1.1 В данной методике описаны процедуры и методологии, основанные на статистических принципах Методики D 6708 и предназначенные для проверки того, отвечает ли установленным пользователем требованиям степень соответствия между результатами, получаемыми с помощью полной системы анализа (или ее подсистемы), и результатами, получаемыми с использованием независимого метода измерений того же свойства (параметра). Эта обусловленная потребностями производства проверка, которую необходимо проводить с использованием набора материалов, которые априори не использовались на этапе определения корреляционных связей между какими-либо двумя исследуемыми измерительными системами. Результат, получаемый с помощью независимого метода испытаний, ниже будет называться «результатом первичных испытаний» (PTMR-результатом).

    1.2 Данная методика предполагает, что к результатам анализа необходимо применять любые корреляционные связи, необходимые для снижения системных систематических погрешностей между анализатором и PTM-методом. Для ознакомления с процедурами определения подобных корреляционных связей см. Руководство D 7235.

    1.3 Данная методика требует, чтобы и первичный метод испытаний, относительно которого проводится сравнение анализатора, и исследуемая система анализа, находились под статистическим контролем. Для обеспечения этого условия следует использовать методы, описанные в Методике D 6299.

    1.4 Данная Методика применима в тех случаях, когда система анализа технологических потоков и первичный метод испытаний основаны на одном и том же принципе (принципах) измерений, или если эта система использует прямой и понятный принцип измерений, который аналогичен принципу измерений, используемому при первичном методе испытаний. Данная методика также применима и тогда, когда система анализа технологических потоков использует способ измерений, отличный от первичного метода испытаний, но при условии, что протокол калибровки прямого выхода анализатора не требует использования PTMR-результатов (см. Случай 1 в Примечании 1).

    1.5 Данная методика неприменима в тех случаях, когда система анализа технологических потоков использует принцип косвенного измерения или математического моделирования (например, хемометрический метод или метод многомерного анализа, для которых необходимы PTMR-результаты). Для ознакомления с подробной процедурой проверки этих типов систем анализа пользователь должен обратиться к Методике D 6122 (см. Случай 2 в Примечании 1). ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Например, для измерения содержания бензола в топливе для двигателей с искровым зажиганием при сравнении системы анализа технологических потоков в среднем ИК-диапазоне (основанной на Методе испытаний D 6277) с первичным газохроматографическим методом испытаний (основанном на Методе испытаний D 3606) следует рассматривать Случай 1, для которого данная методика применима. Для каждой пробы спектр для средней ИК-области преобразуют в единственный результат анализа с использованием методологии Метода испытаний D 6277, которая не будет зависеть от первичного метода испытаний (см. Метод испытаний D 3606). Тем не менее, если в том же анализаторе используют многомерную модель для коррелирования измеренного спектра в среднем ИК-диапазоне с эталонными значениями (согласно Методу испытаний D 3606), с использованием методологии Методики E 1655, то следует рассматривать Случай 2, для которого применима Методика D 6122. В Случае 2, например, непосредственным выходным сигналом анализатора является спектр, и преобразование этого многомерного выходного сигнала в результат анализа потребует использования Методики D 6122, и, следовательно, его не следует считать независимым от первичного метода испытаний.

    1.6 Проверку технических характеристик системы проводят путем расчета сходимости и систематической погрешности для разности результатов, получаемых с помощью системы (или подсистемы) анализа после применения любых необходимых корреляционных соотношений (подобные результаты называют «прогнозируемыми результатами первичного метода испытаний» (PPTMR-результатами) и PTMR-результатов для того же набора проб. Используемые для расчета результаты получают для тех проб, которые не использовались при определении корреляционных связей. Рассчитанные значения сходимости и систематической погрешности статистически сравнивают с установленными пользователем требованиями к применимости данной системы анализа.

    1.6.1 Для анализаторов, используемых при выпуске продукции или сертификации ее качества, требования к сходимости и систематической погрешности для определения степени соответствия обычно основываются на сходимости, определяемой по месту установки системы (далее называемой «локальной сходимостью)», а также на известном значении сходимости для первичного метода испытаний. ПРИМЕЧАНИЕ 2 — В большинстве применений этого типа PTM-методом является метод испытаний, указанный в спецификации.

    1.6.2 В данной Методике не описываются процедуры определения требований к сходимости и систематической погрешности при применении систем анализа. Эти требования должны основываться на уровне ответственности за результаты анализа для предполагаемой области ее коммерческого применения, а также на договорных/нормативных требованиях. Пользователь должен устанавливать требования к сходимости и систематической погрешности до начала выполнения процедур проверки, описанных в данном стандарте.

    1.7 Ниже описаны две процедуры проверки: процедура отбора проб из трубопровода (трубопроводные или технологические пробы) и процедура ввода в пробы проверочного эталонного материала (VRM).

    1.8 С помощью данной методики можно проверять только системы (или подсистемы) анализа, установленные по технологическому потоку ниже места ввода VRM-материала или места отбора проб из трубопровода.

    1.9 Процедура отбора проб из трубопровода ограничена по применению только теми материалами, пробы которых можно безопасно извлекать из трубопровода без существенного изменения исследуемых свойств материалов.

    1.10 Информация, получаемая при проверке с помощью данной методики, применима только к тому типу материала и диапазону его свойств, которые использовались при выполнении проверки.

    1.11 Ниже описаны два типа проверки — общая проверка и проверка, зависящая от уровня свойства (т. н. уровневая проверка), которые обычно проводят при монтаже или после капитального ремонта системы, как только будет установлена ее механическая пригодность к ее эксплуатации.

    1.11.1 Общая проверка основана на статистических принципах и методологии, указанных в Методике D 6708. В большинстве случаев общая проверка является хотя и предпочтительной, но не всегда возможной, если изменения в проверочных материалах значительны. При общей проверке будет осуществляться анализ работы анализатора в более широком рабочем диапазоне, чем при уровневой проверке.

    1.11.2 При изменениях в имеющихся проверочных материалах, не позволяющих выполнять требования Методики D 6708, для проверки работы анализатора в ограниченном диапазоне выполняют уровневую проверку.

    1.11.3 Результат проверки считают достоверным только в пределах диапазона проверки для данного проверочного материала. Данные, получаемые при нескольких различных проверках (общих или уровневых), в принципе можно объединять для использования при общей проверке.

    1.12 Ниже описаны процедуры периодической проверки характеристик системы анализа, которые выполняют с интервалами, соответствующими степени ответственности за данное применение.

    1.13 В данной методике не рассматриваются процедуры диагностики причин неудачного результата проверки.

    1.14 Данный стандарт не претендует на полноту описания всех мер безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Вся ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и мер по охране здоровья, а также определение пределов применимости регламентов до начала использования данного стандарта, лежит на пользователе стандарта.

    2. Ссылочные документы

    D1265 Practice for Sampling Liquefied Petroleum (LP) Gases, Manual Method

    D3606 Test Method for Determination of Benzene and Toluene in Finished Motor and Aviation Gasoline by Gas Chromatography

    D4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products

    D4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products

    D5842 Practice for Sampling and Handling of Fuels for Volatility Measurement

    D6122 Practice for Validation of the Performance of Multivariate Online, At-Line, and Laboratory Infrared Spectrophotometer Based Analyzer Systems

    D6277 Test Method for Determination of Benzene in Spark-Ignition Engine Fuels Using Mid Infrared Spectroscopy

    D6299 Practice for Applying Statistical Quality Assurance and Control Charting Techniques to Evaluate Analytical Measurement System Performance

    D6708 Practice for Statistical Assessment and Improvement of Expected Agreement Between Two Test Methods that Purport to Measure the Same Property of a Material

    D7235 Guide for Establishing a Linear Correlation Relationship Between Analyzer and Primary Test Method Results Using Relevant ASTM Standard Practices

    D7278 Guide for Prediction of Analyzer Sample System Lag Times

    D7453 Practice for Sampling of Petroleum Products for Analysis by Process Stream Analyzers and for Process Stream Analyzer System Validation

    D7808 Practice for Determining the Site Precision of a Process Stream Analyzer on Process Stream Material

    E1655 Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis

    E456 Terminology Relating to Quality and Statistics

    F307 Practice for Sampling Pressurized Gas for Gas Analysis