1.1 Данная методика устанавливает единые требования к оценке и выражению показателей сходимости и систематической точности методов испытаний, находящихся в ведении Комитета D19 по проблемам воды.
1.2 За исключением условий, указанных в п.п. 1.3, 1.4 и 1.5, данная методика требует от рабочей группы, предлагающей новые методы испытаний, проведения совместных исследований, в результате которых можно получать заключения относительно сходимости (оценок суммарного и стандартного отклонения результатов измерений, выполняемых единственным оператором) и систематической погрешности. Данная методика дает общие рекомендации рабочим группам по планированию и проведению измерений сходимости и систематической погрешности.
1.3 Если из-за специфики метода испытаний или нестабильности проб проведение полномасштабных исследований технически невыполнимо, то они с целью получения оптимальной ограниченной основы для оценки суммарных и стандартных отклонений результатов измерений, выполняемых единственным оператором, должны выполняться в сокращенном объеме.
1.3.1 Примерами подобных испытаний в сокращенном объеме являются локальные исследования, проведенные подкомитетом D19.24 по микробиологическим методам из-за присущей их пробам нестабильности. Эти исследования проводились силами не менее шести совершенно независимых аналитиков, которые начинали анализ однотипных проб в согласованное время.
1.3.2 Если в силу каких-либо обстоятельств получение однотипных проб невозможно, то заключение относительно сходимости результатов испытаний, получаемых единственным оператором, будут отвечать требованиям данной методики. При наличии возможностей это заключение должно также выдаваться по данным, получаемым несколькими независимыми операторами, каждый из которых выполняет дублированные анализы независимых проб (с определенным типом матрицы), которые в целом попадают в заданный диапазон концентраций (см. п. 7.2.5.2 (3)).
1.3.3 Данная методика неприменима к методикам, основанным на непрерывном отборе проб или непрерывно проводимых измерениях (или тех и других) конкретных компонентов и свойств.
1.3.4 Данная методика также неприменима к измерениям в потоках в открытых каналах.
1.4 Совместные исследования, отвечающие требованиям варианта данной методики, который действовал на момент исследований, должны быть продолжены, чтобы они считались достаточной основой для получения заключений относительно сходимости и систематической погрешности, необходимых для каждого метода испытаний. Если исследование не отвечает действующим минимальным требованиям, предъявляемым к совместным исследованиям, то заключение, содержащее перечень недостатков этого исследования и ссылку на данный раздел, должно включаться в заключение относительно сходимости и систематической погрешности в качестве основы для их исключения из текущих требований.
1.5 Данный подраздел относится к особым исключениям, недостаточно четко указанным в п. 1.3 или п. 1.4. После утверждения Комитетом D19 (по рекомендациям рецензента-консультанта и секции технической эксплуатации исполнительного подкомитета этого Комитета), заключение, содержащее веские доводы относительно того, почему соответствие со всеми или некоторыми пунктами данной методики не могут быть достигнуто, будет отвечать как требованиям ASTM (1)2, так и связанными с ними требованиям данной методики. Кроме того, Комитет D19 посредством голосования в основном комитете может утвердить публикацию т.н. «предварительного» стандартного метода на срок не более 5 лет. В этих предварительных стандартах должны даваться как минимум заключения относительно сходимости и систематической погрешности измерений, получаемых единственным оператором, а также содержать раздел, относящийся к контролю качества, осуществляемого этим оператором. Публикация предварительного стандарта является условной до полного утверждения программы совместных исследований согласно стандарту D 2777. Заключения относительно сходимости и систематической погрешности измерений, допускаемые согласно данному подразделу, должны включать дату их утверждения Комитетом D19.
1.6 В принципе данная методика должна распространяться все методы испытаний.
1.7 В разделе 12 данной методики приведены типовые формы (формуляры) для представления заключения о сходимости и систематической погрешности для: (1) методов испытаний, дающих численные показатели, (2) методов испытаний, дающих неколичественные отчетные данные относительно положительных или отрицательных результатов испытаний, основанные на критериях, определенных в процедуре испытаний, и (3) методов испытаний, определяющих, какие процедуры необходимо использовать (возможно – с незначительными изменениями), описанные в других методах испытаний ASTM.
1.8 Все исследования (даже те, из которых исключены некоторые требования п. 1.3 или п. 1.5) должны получить одобрение рецензента-консультанта до их начала (см. раздел 8), а также после их окончания (см. раздел 13).
1.9 Данная методика отвечает требованиям к контролю качества (QC), указанным в Методике D 5847.1.10 Цель данной методики - стимулировать рабочие группы к приложению максимальных усилий по сохранению полученных ими результатов круговых исследований, никакие из которых не должны отбрасываться до тех пор, пока не будут получены веские основания для их исключения. Для достижения поставленной цели рецензент-консультант должен работать в тесном взаимодействии с рабочими группами.
2. Ссылочные документы
D1129 Terminology Relating to Water
2. Ссылочные документы
D1141 Practice for the Preparation of Substitute Ocean Water
2. Ссылочные документы
D1193 Specification for Reagent Water
2. Ссылочные документы
D4375 Practice for Basic Statistics in Committee D19 on Water
2. Ссылочные документы
D5790 Test Method for Measurement of Purgeable Organic Compounds in Water by Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry
2. Ссылочные документы
D5847 Practice for Writing Quality Control Specifications for Standard Test Methods for Water Analysis
2. Ссылочные документы
D5905 Practice for the Preparation of Substitute Wastewater
2. Ссылочные документы
D6091 Practice for 99 %/95 % Interlaboratory Detection Estimate (IDE) for Analytical Methods with Negligible Calibration Error
2. Ссылочные документы
D6512 Practice for Interlaboratory Quantitation Estimate
2. Ссылочные документы
E1169 Practice for Conducting Ruggedness Tests
2. Ссылочные документы
E177 Practice for Use of the Terms Precision and Bias in ASTM Test Methods
2. Ссылочные документы
E178 Practice for Dealing With Outlying Observations
2. Ссылочные документы
E456 Terminology Relating to Quality and Statistics
Ключевые слова
совместные исследования; выявление; межлабораторные исследования; систематическая погрешность метода; сходимость метода; восстановление в методе; количественное определение; круговые исследования; статистический анализ; план испытаний Юдена
Citing ASTM Standards
[Back to Top]
