septiembre/octubre 2013
    Seccione

    Petróleo Programas

    Programas de prueba de competencia para petróleo de ASTM

    Los Programas de prueba de competencia de ASTM International incluyen opciones de manejo de la calidad relacionadas con el petróleo utilizadas globalmente; en este artículo destacamos los dos programas de este tipo más nuevos en este sector, sobre coque de petróleo y nafta de petróleo.

    Los programas de prueba de competencia se emplean ampliamente en diversas industrias para evaluar las capacidades de los laboratorios de analizar productos específicos usando métodos de prueba específicos. La participación en un programa de este tipo ayuda a los laboratorios a comparar su desempeño con respecto a otros laboratorios en la industria. También ayuda a las organizaciones que elaboran normas, tal como ASTM International, a establecer el desempeño de un método de prueba en el mundo real y a hacerle mejoras si fuera posible.

    La participación en estos programas de prueba de competencia debe ser un ingrediente crítico en el sistema de manejo de la calidad de un laboratorio; demostrará competencia a los clientes y ayudará a cumplir con los requerimientos de acreditación de entes como la American Association for Laboratory Accreditation, el American Petroleum Institute, la Chemical Manufacturers Association y otros tantos. Por ejemplo, el Código de práctica para la aprobación de productos de la CMA requiere la participación en el Programa de prueba de competencia de ASTM sobre aceite lubricante, auspiciado por el Comité D02 sobre Productos de petróleo y lubricantes, a los laboratorios que presentan datos para aprobación de petróleo al API.1-3

    ASTM International es líder en el auspicio de los programa de prueba de competencia desde comienzos de la década del 90. El primer comité que lanzó un programa de este tipo fue el Comité D02. Desde entonces, otros comités de ASTM han iniciado programas similares en los sectores del análisis químico de metales, minerales y productos relacionados; oro en lingotes; plásticos; textiles y aceros al carbono sin alear y de baja aleación.

    Los programas de prueba de competencia del Comité D02 prestan servicio a la industria del petróleo global. El comité comenzó a auspiciar estos programas en 1993, cubriendo cuatro productos e involucrando alrededor de 370 unidades participantes (algunos laboratorios participaron en múltiples programas). Desde entonces, los programas del D02 han crecido y ahora incluyen 25 productos y más de 3289 unidades participantes. Entre los laboratorios participantes, alrededor del 57% son laboratorios que están fuera de los EE. UU.

    Beneficios de participar en los Programa de prueba de competencia

    Hay una serie de beneficios que se obtienen al participar en los programas de prueba de competencia de ASTM International. Los programas brindan una manera expedita de evaluar la desviación de un laboratorio con respecto a otros en la industria. Los programas brindan datos para el monitoreo de las fortalezas y debilidades del laboratorio en numerosos métodos de prueba y productos. Los programas ofrecen la capacidad de comparar resultados entre varios métodos de prueba midiendo los mismos parámetros. La participación ayuda a satisfacer los requerimientos de acreditación de los laboratorios. Una desempeño satisfactorio en un Programa de prueba de competencia puede demostrar la capacidad de realizar pruebas tanto a los clientes internos como a los externos de un laboratorio. El programa también ayuda a los comités de ASTM a validar el desempeño con el método de prueba en condiciones reales, y mejora o modifica detalles del método según haga falta, dando como resultado final mejor precisión y exactitud.

    Nuevos programas de prueba de competencia del D02

    Este año se han agregado dos nuevos programas al grupo de programas de prueba de competencia del Comité D02: coque de petróleo y nafta de petróleo (ver "Logística de los programas de prueba de competencia: coque de petróleo y nafta de petróleo", abajo, para obtener un panorama general).

    Coque de petróleo

    Existen múltiples tipos de coque de petróleo, algunas veces llamados coque esponja, coque perdigón, coque aguja, coque de petróleo fluido, etc.

    • El coque de petróleo es un residuo carbonáceo sólido producido por descomposición térmica de fracciones pesadas de petróleo crudo o existencias craqueadas, o ambas.
    • El coque de petróleo verde es igual al coque de petróleo crudo y puede tener bajo, medio o alto contenido de azufre. Se usa principalmente en la industria del aluminio en un rango aproximado de 1-4% de azufre. Los mercados de productos sin aluminio y de grado combustible utilizan coque verde y de perdigón calcinado con un contenido de azufre dentro de un rango de 1 a 7% (o superior). Estos mercados no exigen la realización de tantas pruebas al coque como el mercado del aluminio.
    • El coque de petróleo calcinado es el coque de petróleo verde que ha sido calentado hasta extraerle la humedad y la materia volátil y que desarrolla una estructura cristalina. Contiene aproximadamente un 2-3% de azufre.

    Standards in the Petroleum Coke PTP

    • D1552, Test Method for Sulfur in Petroleum Products (High-Temperature Method)
    • D2638, Test Method for Real Density of Calcined Petroleum Coke by Helium Pycnometer
    • D4422, Test Method for Ash in Analysis of Petroleum Coke
    • D5056, Test Method for Trace Metals in Petroleum Coke by Atomic Absorption
    • D5600, Test Method for Trace Metals in Petroleum Coke by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)
    • D6374, Test Method for Volatile Matter in Green Petroleum Coke Quartz Crucible Procedure
    • D6376, Test Method for Determination of Trace Metals in Petroleum Coke by Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence Spectroscopy

    Debido que el coque de petróleo es un material muy heterogéneo, el muestreo es un gran problema para su análisis. Las normas de muestreo de ASTM para el coque de petróleo aparecen en la D6969, Práctica para la preparación de muestras de coque de petróleo calcinado para análisis, y la D6970, Práctica para la toma de muestras de coque de petróleo calcinado para análisis, y para el coque de carbón, en la D346/D346M, Práctica para la recolección y preparación de muestras de coque para análisis en laboratorio. Todas las normas requieren comenzar con varias toneladas de material para obtener una muestra analítica. Esto supera la capacidad de las instalaciones de embotellado y distribución de ASTM International, por lo que los proveedores de material a granel pulverizan y homogeneízan la muestra y entregan a ASTM una muestra tamizada a malla 60 en cantidad suficiente para cubrir cada verificación cruzada. Se distribuyen por turnos dos muestras de coque de petróleo calcinado y dos muestras de coque de petróleo verde a los laboratorios participantes. Cada participante recibe alrededor de 500 g de material de prueba en cada ciclo de prueba.

    Los datos obtenidos de las muestras de petróleo calcinado se utilizan para transacciones comerciales, para controlar las operaciones de las plantas y para asignar costos de producción. El contenido de ceniza se utiliza para evaluar el coque de petróleo e indica los residuos no deseados presentes. El contenido aceptable de cenizas varía según el uso que se vaya a dar al coque. La densidad real del coque de petróleo calcinado afecta directamente las propiedades físicas y químicas de lo artefactos de carbono y grafito fabricados para los cuales es necesario.

    La densidad real, por lo tanto, es una especificación de calidad importante del coque de petróleo calcinado y se utiliza como control en la calcinación del coque. La materia volátil del coque de petróleo afecta la densidad de las partículas de coque, y puede afectar los artefactos producidos a partir del procesamiento adicional del coque. También puede usarse para estimar el valor calorífico del coque. La presencia y concentración de azufre y diversos elementos metálicos en el coque de petróleo son factores importantes para determinar la adecuación del coque para diversos fines. El contenido de azufre puede utilizarse para evaluar la potencial formación de óxidos de azufre, que son fuente de contaminación atmosférica. 

    Existe una gran cantidad de métodos de prueba para caracterizar el coque de petróleo para los análisis antes mencionados. La elección de las pruebas a ser incluidas en el programa de Programas de pruebas de competencia para el coque de petróleo (ver cuadro "Normas en los Programas de pruebas de competencia del coque de petróleo") se basó en la disponibilidad de estimaciones de precisión publicadas en las normas de ASTM, su aplicabilidad al coque verde o calcinado y en el hecho de que no requirieran cantidades extremadamente grandes de muestras para el análisis.

    NAFTA DE PETRÓLEO

    El último agregado a los Programas de prueba de competencia del Comité D02 de ASTM es un programa para la nafta de petróleo. Su ejecución está programada tres veces al año, en febrero, junio y octubre. Se distribuye aproximadamente un cuarto de galón del material de grado comercial a cada laboratorio participante. Originalmente se ofreció una gran cantidad de pruebas, pero, aparentemente solo una cantidad limitada resultó de interés a los laboratorios según la devolución de resultados. Las pruebas pertinentes se indican en el cuadro "Normas en el Programa de prueba de competencia de la nafta de petróleo". En los resultados se obtuvo una drástica diferencia entre las composiciones de las dos muestras de nafta porque no existe un requerimiento de especificación de ASTM para la nafta. Se comercializa como un commodity y el fabricante entrega la composición al cliente. Como resultado, la cantidad puede variar entre uno y otro fabricante.

    Standards in the Petroleum Naphtha PTP1

    • D86, Test Method for Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure
    • D130, Test Method for Corrosiveness to Copper from Petroleum Products by Copper Strip Test
    • D1319, Test Method for Hydrocarbon Types in Liquid Petroleum Products by Fluorescent Indicator Adsorption
    • D2622, Test Method for Sulfur in Petroleum Products by Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry
    • D2887, Test Method for Boiling Range Distribution of Petroleum Fractions by Gas Chromatography
    • D3227, Test Method for (Thiol Mercaptan) Sulfur in Gasoline, Kerosine, Aviation Turbine and Distillate Fuels (Potentiometric Method)
    • D4052, Test Method for Density, Relative Density and API Gravity of Liquids by Digital Density Meter
    • D4294, Test Method for Sulfur in Petroleum and Petroleum Products by Energy Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry
    • D4629, Test Method for Trace Nitrogen in Liquid Petroleum Hydrocarbons by Syringe/Inlet Oxidative Combustion and Chemiluminescence Detection
    • D5134, Test Method for Detailed Analysis of Petroleum Naphthas Through n-Nonane by Capillary Gas Chromatography
    • D5191, Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Mini Method)
    • D5443, Test Method for Paraffin, Naphthene and Aromatic Hydrocarbon Type Analysis in Petroleum Distillates Through 200°C by Multi-Dimensional Gas Chromatography
    • D5453, Test Method for Determination of Total Sulfur in Light Hydrocarbons, Spark Ignition Engine Fuel, Diesel Engine Fuel and Engine Oil by Ultraviolet Fluorescence
    • D5599, Test Method for Determination of Oxygenates in Gasoline by Gas Chromatography and Oxygen Selective Flame Ionization Detection
    • D6045, Test Method for Color of Petroleum Products by the Automatic Tristimulus Method
    • D6839, Test Method for Hydrocarbon Types, Oxygenated Compounds and Benzene in Spark Ignition Engine Fuels by Gas Chromatography
    • D7039, Test Method for Sulfur in Gasoline and Diesel Fuel by Monochromatic Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence Spectrometry
    • D7423, Test Method for Determination of Oxygenates in C2, C3, C4 and C5 Hydrocarbon Matrices by Gas Chromatography and Flame Ionization Detection

    Más información

    Invitamos a los laboratorios a participar en los programa de prueba de competencia para combustibles, lubricantes, textiles, plásticos y metales y a aprender más acerca de ellos. Haga clic en "Proficiency Testing" aquí en el menú desplegable "Products and Services", o póngase en contacto con Steve Hepburn (teléfono 610-832-9688) para obtener información específico de inscripción en el programa.

    Referencias
    1. Nadkarni, R.A., “Does Your Laboratory Measure Up? ASTM Program Helps Build Proficiency (¿Su laboratorio da la talla? Progama de ASTM que ayuda a desarrollar la competencia),” Lubes’N’Greases, Vol. 7, Núm. 4 de abril de 2001, pág. 28-34.
    2. Bover, W.J., “Tackling Interlaboratory Variability for the Global Marketplace: Committee D02’s Cross Check Program (Abordaje de la variabilidad entre laboratorios para el mercado global: programa de verificación cruzada del Comité D02)”, ASTM Standardization News, Vol. 22, Núm. 6 de junio de 1994, pág. 56-63.
    3. Bover, W.J., Jones, J.T., Renz, M.C. y Nadkarni, R.A., “ASTM, the Petroleum Industry, and Quality Assurance (ASTM, la industria del petróleo y la garantía de la calidad)”, ASTM Standardization News, Vol. 26, Núm. 4 de abril de 1998, pág. 29-32.

    Dr. R.A. Kishore Nadkarni, presidente de Millenium Analytics, East Brunswick, Nueva Jersey, miembro de ASTM International desde 1983. Trabaja en varios grupos dentro del Comité D02 de ASTM sobre Productos del petróleo y lubricantes, en donde también se desempeña como presidente de sección y de subcomité. Nadkarni ha escrito más de 100 publicaciones técnicas en el área de la química analítica y la gestión de la calidad y también es miembro de la American Chemical Society. Nadkarni, ganador del Premio al mérito de ASTM, ha recibido el Premio de aprecio del D02, cuatro Premios a la excelencia del D02, el Premio George V. Dyroff de Membresía honoraria del Comité D02 y el Reconocimiento al logro Sydney D. Andrews.

    Steve Hepburn es director de los programas de prueba de competencia y de servicios de gestión de contratos/proyectos en la división de Certificación, Capacitación y Prueba de ASTM International.