ASTM D6122-10

    Historical Standard: ASTM D6122-10 Стандартная методика валидации рабочих характеристик аналитических систем на основе многопараметрическихтехнологических, производственных и лабораторных инфракрасных спектрофотометров

    SUPERSEDED


    Contact Jim S. Thomas for price quote.


    Translated Standard: English
    more info


    1. Область применения

    1.1 Данная методика распространяется на требования, предъявляемые к валидации (подтверждению достоверности) результатов измерений, выполняемых с помощью лабораторных, поточных (т.н. технологических) или устанавливаемых на трубопроводах (т.н. производственных) анализаторов, работающих в ближней или средней ИК-области и используемых дляопаределения физических/ химических свойств или показателей качества нефтепродуктов. Эти свойства рассчитывают по спектроскопическим данным методами многопараметрического моделирования. Требования относятся к верификации соответствующих функциональных характеристик анализаторов, применимости калибровочной модели к спектру испытуемой пробы, а также к верификации эквивалентности результатов, получаемых путем расчета по данным ИК-измерений, и результатов, получаемых с помощью первичного метода испытаний, применявшегося при разработке модели калибровки. Приналичии надлежащего отклонения в уровне свойства для проведения общей валидации этой эквивалентности в пределах всего рабочего диапазона анализатора используют (согласно Методике D 6708) методологию статистических оценок; в противном случае используют методологию, специфичную для валидации определенного уровня.

    1.2 Валидацию рабочих характеристик анализатора проводят путем расчета сходимости и систематической погрешности разности между результатами, получаемыми с помощью аналитической системы (или ее подсистем) и применения многопараметрической модели (эти результаты ниже будут называться «прогнозируемыми результатами предварительного метода испытаний» (PPTMR-результатами)), и результатами, получаемыми с помощью предварительного (первичного) метода испытаний (PTMR-результатами) для того же набора проб. Результаты, используемые в расчетах, должны получаться для проб, которые не использовались при разработке многопараметрической модели. Рассчитанные значения сходимости и систематической погрешности статистически сравнивают с установленными пользователем требованиями к применению аналитической системе.

    1.2.1 Для анализаторов, используемых для выпуска продукции или сертификации ее качества, требования к сходимости и систематической погрешности для определения степени согласования обычно основываются на локальной или паспортной сходимости первичного метода испытаний.

    ПРИМЕЧАНИЕ 1 — В большинстве подобных применений PTM-метод указывается в спецификации на методы испытаний.

    1.2.2 В данной методике не описываются процедуры установления требований к сходимости и систематической погрешности применительно к аналитической системе. Подобные требования должны основываться на значимости результатов для бизнес-применения процедур, а также на контрактных и нормативных требованиях. Пользователь должен устанавливать требования к сходимости и систематической погрешности перед началом описанных ниже процедур валидации.

    1.3 Данная методика не распространяется на процедуры установления модели калибровки (корреляции), используемые для анализатора. Процедуры калибровки рассмотрены в Методиках E 1655 и в ссылках в них.

    1.4 Данная методика для квалифицированных специалистов можетслужить в качестве обзорной информации, а для новичков - давать общее представление о методах верификации характеристик анализаторов, применимости их модели к спектру испытуемой пробы и эквивалентности параметров, рассчитанных по результатам ИК-измерений и измерений с помощью предварительного метода испытаний.

    1.5 Данная методика позволяет обучать персонал и давать ему рекомендации по применению соответствующих средств, методов выявления аномальных значений, с целью определения того, принадлежит ли спектр испытуемой пробы к множеству спектров, полученных для калибровки анализатора. Статистический аппарат используется для анализа в том случае,когда ИК-измерения дают в результате достоверное свойство или оценку параметра.

    1.6 Методы выявления аномальных значений не дают критерии для оценки того, является ли причиной аномальности результатов измерений пробаили анализатор, поэтому оператор, ежедневно измеряющий пробы, должен устанавливать критерии для определения того, что результаты спектральных измерений лежит вне диапазона калибровки, но не должен давать какую-либо информацию относительно причины аномальности. Данная методика не предлагает методы, с помощью которых испытания для определения рабочих характеристик прибора могут использоваться для определения влияния этих методов на изменение характеристик анализатора.

    1.7 Данная методика не предназначена для ее использования в качестве стандарта качества функционирования при сравнении анализаторов различных конструкций.

    1.8 Хотя данная методика имеет дело в первую очередь с валидацией ИК-анализаторов, описанные ниже процедуры и статистические испытания такжеприменимы и к другим типам анализаторов, применяющих многопараметрическую модель.

    1.9 Данный стандарт не претендует на полноту описания всех мер безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Всяответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и мер по охране здоровья, а также определение пределов применимости регламентов до начала использования данного стандарта, лежит на пользователе стандарта.

    2. Ссылочные документы

    D1265 Practice for Sampling Liquefied Petroleum (LP) Gases, Manual Method

    D3764 Practice for Validation of the Performance of Process Stream Analyzer Systems

    D4057 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products

    D4177 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products

    D6299 Practice for Applying Statistical Quality Assurance and Control Charting Techniques to Evaluate Analytical Measurement System Performance

    D6708 Practice for Statistical Assessment and Improvement of Expected Agreement Between Two Test Methods that Purport to Measure the Same Property of a Material

    E131 Terminology Relating to Molecular Spectroscopy

    E1421 Practice for Describing and Measuring Performance of Fourier Transform Mid-Infrared (FT-MIR) Spectrometers: Level Zero and Level One Tests

    E1655 Practices for Infrared Multivariate Quantitative Analysis

    E1866 Guide for Establishing Spectrophotometer Performance Tests

    E1944 Practice for Describing and Measuring Performance of Laboratory Fourier Transform Near-Infrared (FT-NIR) Spectrometers: Level Zero and Level One Tests

    E275 Practice for Describing and Measuring Performance of Ultraviolet and Visible Spectrophotometers

    E456 Terminology Relating to Quality and Statistics

    E932 Practice for Describing and Measuring Performance of Dispersive Infrared Spectrometers


    Citing ASTM Standards
    Back to Top